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对羟基苯甲酸乙酯对雄果蝇的生殖毒性
目的 探讨不同浓度对羟基苯甲酸乙酯(EP)对雄果蝇的生殖毒性.方法 收集基本培养基中8h内新羽化果蝇,随机选取雄蝇放入对照组和EP浓度组(质量分数分别为0.03%、0.07%和0.10%),雌蝇放入对照组,各自培养5d后合管,每管1对,每组10次重复,统计10 d亲代(F0)和子一代(F1)产卵量及大产卵量;F1和第二代(F2)羽化量和羽化率,以及卵-幼虫、幼虫-蛹、蛹-成蝇的天数和总羽化天数.结果 EP处理组F0果蝇的产卵量、羽化量及羽化率与对照组相比呈降低趋势,具有极显著性差异(P<0.01),F1总羽化天数也随着EP浓度的增加而延长.高浓度EP组(0.10%)F1产卵量和F2羽化量与对照组相比也具有极显著性差异(P<0.01),F2总羽化天数与对照组相比有所缩短,差异显著(P<0.05),而0.03%和0.07%组均无显著差异.结论 EP对F0雄性果蝇具有一定的生殖毒性,而高浓度EP对F0的影响可持续至子代,对F1果蝇的生殖有一定的促进作用.
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2种工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定
目的:测定不同工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量.方法:样品用甲醇溶解,经TLC分离甲醇洗脱后,再以C18键合硅胶为固定相,乙腈-1%冰醋酸(31:69)为流动相,检测波长257 nm,外标法定量.结果:对羟基苯甲酸乙酯在0.206~4.12ng有良好线性关系,r=0.999 8,方法平均回收率为97.2%,RSD为1.4%.结论:免加热工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯含量高于传统工艺提取的血竭.
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山蜡梅化学成分研究
目的 研究江西道地药材山蜡梅(Chimonanthus nitens Oliv.)叶的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等多种方法对山蜡梅叶提取物进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从山蜡梅叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为:尿嘧啶(1),6,7-二甲氧基香豆素(2),6,7,8-三甲氧基香豆素(3),对羟基苯甲酸乙酯(4),两个非对映异构体(3RS,6RS)-2,6-二甲基-3,6-二-羟基-1,7-辛二烯(5和6),山柰酚(7),异嗪皮啶(8),东莨菪内酯(9)和地芰普内酯(10).结论 化合物l、3~6和10为首次从该植物中分离得到,化合物l、4~6为首次从该属植物中分离得到.
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滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定及抑菌效力的研究初探
目的 建立快速高通量测定滴眼液中10个抑菌剂(氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、硫柳汞和苯扎氯铵)的高效液相色谱方法并探索其抑菌效力.方法 色谱柱为Waters XBridge C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇-四氢呋喃;梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为214 nm;对两种滴眼液的抑菌效力进行评价.结果 10个抑菌剂的峰面积与浓度线性关系良好(r为0.999 3~1.000 0),加样回收率为96.1%~101.8%.一种滴眼液抑菌效力不符合规定.结论 建立的高通量测定方法简便快速,准确,重复性好,样品基质等几乎不干扰测定,可用于滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定.研发过程中应对抑菌剂的添加剂量进行处方筛选或进行低抑菌效力考察代替经验值.
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气相色谱法测定安神补脑液中防腐剂的含量
目的 建立安神补脑液中防腐剂的气相色谱方法.方法 采用气相色谱法.Agilent 7890A气相色谱仪;色谱柱:HP-FFAP石英毛细管柱(柱长30m,内径0.53mm);色谱柱温度:220℃;进样口温度:200℃;分流比为10:1;检测器温度:240℃;自动进样:1μl;载气:N2,流速:5ml/min.结果 苯甲酸在0 03991~1.9955mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1565.1X-53.578,r=0.9991(n=5);对羟基苯甲酸乙酯在0.01019~0.5049mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1462.4X-5.7411,r=0.9994(n=5).乙醚提取样品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸乙酯,平均回收率为95%~105%,n=9.结论 本法操作简便,结果 准确,重复性好,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定.
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洛索洛芬钠片的含量及体外溶出度测定
洛索洛芬钠(loxoprofen sodium,1)为苯丙酸类非甾体消炎药,具有优良的镇痛消炎作用.本品为前体药物,体内吸收后转变成活性代谢物,与同类药物相比,胃肠道刺激性的副作用显著降低,是一种很有应用前景的药物.日本药局方第13改正版以对羟基苯甲酸乙酯为内标,采用高效液相色谱法测定1原药含量.本文建立了高效液相色谱外标法测定了1片的含量及体外溶出度,辅料及降解物质等无干扰,结果满意.
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HPLC-UV法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度
目的:建立一种稳定可靠的HPLC-UV法测定血浆中雷贝拉唑的药物浓度.方法:以对羟基苯甲酸乙酯为内标,二氯甲烷-异丙醇(90:10,V/V)为提取溶媒,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵(pH7.5)-乙腈-甲醇(64:31:5,V/V/V),检测波长290 nm.结果:在线性范围2.5~2030.0ng·mL-1内低、中、高浓度雷贝拉唑的回收率分别为:81.5%、80.7%、73.5%;低、中、高浓度的批内RSD分别为:8.2%、2.8%、4.2%;批间RSD分别为:10.5%、2.9%、3.8%.冻融试验结果表明低、中、高浓度的变异均小于10%.结论:此方法灵敏度高、稳定性好、特异性高、干扰少,可以很好地满足多种剂型雷贝拉唑药代动力学和生物等效性研究的要求.
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四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力评价
目的 对四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力进行评价.方法 采用HPLC对四磨汤合剂中抑菌剂对羟基苯甲酸乙酯的含量进行测定,并以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、黑曲霉和白色念珠菌为试验菌株,分别加入四磨汤合剂中进行微生物试验,考察在不同时间点样品中微生物的存活情况.结果 四磨汤合剂中对羟基苯甲酸乙酯的含量为0.04%,四磨汤合剂中抑菌剂对细菌的抑制能力较强,而对真菌的抑制能力较弱.结论 四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力符合中国药典2010年版的要求,不符合中国药典2015年版的要求,现有的抑菌剂处方需进一步优化.
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双波长分光光度法与系数倍率法测定复方氯霉素眼药水中氯霉素和地塞米松的含量
复方氯霉素眼药水是我院常用制剂,含有氯霉素、地塞米松、苯福林(phenylephrine)和对羟基苯甲酸乙酯(ethlparaben)互相干扰的四元组份,尚未建立有效的测定方法,作者经实验探索采用在测定某一药物时另三元组份组成、组合干扰吸收光谱,用双波长分光光度法和系数倍率法,分别测定氯霉素和地塞米松取得了满意的效果.
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氧氟沙星滴眼液的含量测定
氧氟沙星为新型抗菌药物,具有广谱高效的特点,鉴于我院眼科外用抗菌药物偏于老化,我们研制了氧氟沙星滴眼液,经临床应用效果良好,现报道如下.1 制备1.1 处方组成氧氟沙星0.3g,地塞米松0.02g,EDTA 1.0g,对羟基苯甲酸乙酯0.03g,氯化钠0.85g,36%醋酸0.1ml,蒸馏水加至100ml.
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HPLC法测定糖浆剂、合剂中的防腐剂
目的建立HPLC测定糖浆剂、合剂中防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯)的方法.方法在酸性条件下,用乙醚提取糖浆剂、合剂中的防腐剂,提取液浓缩后采用液相色谱法进行测定.结果线性关系良好,分别为r=0.9999、r=0.9998、r=0.9996;平均回收率分别为98.1%、95.4%、97.0%;RSD分别为:1.14%、2.31%、1.76%.结论测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好.
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毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10~200μg· mL -1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%~98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。
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色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定
目的:建立测定色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用以十八硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.005mol· L -1醋酸铵(1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调 pH =5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为256nm,流速为1.0mL· min -1,进样量为10μL,采用外标法。结果在0.31~0.310μg· mL -1浓度范围之间线性良好(r=0.9999),定量限浓度为0.12μg· mL -1(S/N=10.0),平均回收率为99.4%(n=9,RSD=0.73%)。结论经方法学验证,此法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好。
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分光光度线性组合法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量
目的 建立测定硝酸毛果芸香碱滴眼液含量的方法.方法 应用分光光度线性组合分光光度法,不经分离直接测定硝酸毛果芸香碱、对羟基苯甲酸乙酯的含量,在208、210、256nm波长处分别测定吸收度,通过线性组合和单测分别计算两者的含量.结果 硝酸毛果芸香碱在5~25μg·mL-1;对羟基苯甲酸乙酯在1~6μg·mL-1有良好的线性关系,平均回收率分别为99.45%(RSD=0.46%)、99.56%,(RSD=0.55%).结论 该方法简便、快速、准确、可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定珍珠明目滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量
目的:建立高效液相色谱法测定珍珠明目滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量。方法采用 Agilent Poroshell 120 SB-C18柱(100mm ×4.6mm,2.7μm);流动相:乙腈-水(25∶75)流速:0.5mL? min -1;检测波长:254nm;柱温:35℃。结果对羟基苯甲酸乙酯的线性范围为9.6~793.6μg? mL-1,相关系数均为0.9998;加样回收率分别为97.7%;RSD分别为0.8%(n=9)。结论本法专属性好,准确度、重现性好,可作为制剂的定量分析方法。
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HPLC法测定复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量
目的:建立复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定方法。方法以 Lichrospher C18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;以 A:0.025mol? L -1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 3.7)-B:甲醇为梯度洗脱;检测波长:258nm;流速:1.0mL? min -1;柱温:35℃。结果对羟基苯甲酸乙酯在0.6915~55.32μg? mL -1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.31%,RSD为1.17%(n=6)。结论本方法简便可行,重现性好,可用于复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定。
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HPLC同时测定饮料中对羟基苯甲酸乙(丙)酯及咖啡因
食品中对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)和对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)测定,国标用GC法(GB11672-89),咖啡因则用液相色谱法(HPLC)(GB/T16344-1996).
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氧氟沙星滴眼液的含量测定
氧氟沙星为新型抗菌药物,具有广谱高效的特点,鉴于我院眼科外用抗菌药物偏于老化,我们研制了氧氟沙星滴眼液,经临床应用效果良好,现报道如下:1.制备1.1 处方组成氧氟沙星0.3g,地塞米松0.02g,EDTA 1.0g,对羟基苯甲酸乙酯0.03g,氯化钠0.85g,36%醋酸0.1ml,蒸馏水加至100ml.1.2 制法取氧氟沙星,加入适量蒸馏水和醋酸使溶解,然后加入地塞米松、EDTA和氯化钠使溶解,后加入用热蒸馏水溶解的对羟基苯甲酸乙酯,混合后蒸馏水加至足量,过滤,灭菌分装即得.
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DB-5毛细管色谱柱在食品卫生监测中的应用
蔬菜中有机磷农药残留分析,月饼中富马酸二甲酯(DMF)残留分析,酱油、果汁中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯分析,饮料中环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析等,是食品卫生监测中常规的分析项目.根据国标分析这些项目时,必须采用不同的专用色谱柱,更换、老化、稳定等过程常需要较长的时间,且分离效果并不十分理想.本人通过研究,采用一根DB-5毛细管色谱柱就能完成以上项目的分析工作,方便快速,分离效果良好,定性定量令人满意.
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高效液相色谱法测定酱油、醋中对羟基苯甲酸乙酯
酱油、醋是人们生活必不可少的调料,其中常加入苯甲酸、山梨酸防腐.但少数情况下,也加入对羟基苯甲酸乙酯(C9H1003)防腐.目前测定对羟基苯甲酸乙酯的方法主要为气相色谱法[1].高效液相色谱法测定的报道尚少见.国家GB2760-1996中规定其使用限量为:酱油小于0.25g/kg,食醋小于0.10g/kg[2].本文建立了高效液相色谱法测定酱油、醋中对羟基苯甲酸乙酯,方法简便快速,准确可靠,稳定性好.