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三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究
目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱法.方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为258 nm.结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),进样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5),低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1 128.0 mg·L-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),进样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64%(n=5),低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6).结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考.
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HPLC检测三苄糖苷中的有关物质
目的检查三苄糖苷中的有关物质.方法采用HPLC法,Hypersil C 18 色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0ml·min -1 ,在波长224nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行检查.结果杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在2.0%以下.三苄糖苷的α体在1.28～25.60μg·ml -1 范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好(r=0.9998),低检测限为10.40ng(S/N=3);β体在3.76～75.20μg·ml -1 范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好(r=0.9998),低检测限为4.16ng(S/N=3).RSD=1.17%(n=6).结论通过对流动相强度、检测波长以及进样浓度的考察,建立了检测三苄糖苷中有关物质的佳条件.
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高效液相色谱法及高碘酸法测定三苄糖苷的含量
目的:建立测定三苄糖苷(TBS)两种异构体含量的高效液相色谱法(HPLC)与高碘酸法.方法:采用HPLC法与高碘酸法分别测定了TBS两种异构体的含量,并进行了佳试验条件的筛选和方法学考察.结果:采用HPLC法测定的TBS α体的含量为 99.36%,β体为98.83%;采用高碘酸法测定的TBS α体的含量为99.41%,β体为98.89%.结论: HPLC法灵敏、简便,选择性好,为常用的原料药与制剂的含量测定方法;高碘酸法准确度、精密度均较高,且测定时不需要对照品,主要用于高纯度原料药的含量测定与对照品含量的标定.此结果可为TBS质量控制方法的优化提供参考.
