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LC-MS/MS与2D-LC/UV法测定奥氮平血药浓度的比较
目的 用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和全自动二维液相色谱法(2D-LC/UV)检测奥氮平血药浓度,比较两种方法的一致性和相关性.方法 LC-MS/MS法和2D-LC/UV法分别测定奥氮平低、中、高3个质量浓度质控样本和52份奥氮平血清样本,用Bland-Altman法比较结果的一致性,用Pearson相关性分析和Passing-Bablok回归法分析结果的相关性.结果 按照Bland-Altman法计算,96.15％LoA=(-1.53,3.81),96.15％的差值都位于一致限内,两种方法测定值一致性良好.Passing-Bablok回归方程为OLZLC-MS/MS=1.02×OLZ2D-LC/UV-1.18,Pearson相关系数为0.999(P＜ 0.01),说明两种方法具有良好的相关性.两种方法在检测低血药浓度(＜15 ng·mL-1)的相对偏差比检测中、高浓度时大.结论 2D-LC/UV法和LC-MS/MS法在检测奥氮平血药浓度时具有良好的一致性和相关性,均可用于常规治疗药物监测(TDM).
关键词： 全自动二维液相色谱法 高效液相串联质谱法 奥氮平 血药浓度 一致性 -
全自动二维液相色谱系统测定注射用血塞通中人参皂苷Rb1含量
目的 建立全自动二维液相色谱法(2D-LC-UV)测定注射用血塞通中人参皂苷Rb1的含量.方法 第一维液相色谱系统色谱柱为Aston SC2色谱柱(4.6×25 mm,5μm,ANAX,中国),流动相为酸性移动相(20.0 mmol/L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35:65,V/V);第二维液相色谱系统色谱柱为COSMOSIL Packed Column(4.6×250 mm,5μm,Nacalai Tesque,日本);流动相为碱性移动相-酸性移动相-甲醇-乙腈(25:22:20:33,V/V/V/V),通过低压四元泵自动配比;采用“中心切割”模式及中间柱转移目标物,检测波长203 nm,柱温40℃.结果 注射用血塞通中人参皂苷Rb1在21.7 main出峰,含量为321.6 mg/g.人参皂苷Rb1的加样回收率为99.75％,RSD为1.42％.结论 2D-LC-UV测定注射用血塞通中人参皂苷Rb1的含量,基线平稳且无杂质干扰,分离完全,适用于血塞通的质量评价.
关键词： 全自动二维液相色谱法 注射用血塞通 人参皂苷Rb1
