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Tween20对联吡啶钌电化学发光的增敏作用
目的 为进一步提高联吡啶钌电化学发光检测的灵敏度,研究了非离子表面活性剂Tween 20对联吡啶钌电化学发光的增敏作用.方法 对Tween 20的浓度进行优化后,在佳添加浓度0.1%的条件下,测试联吡啶钌的灵敏度、线性范围和稳定性.后,探讨了Tween 20对三丙胺电化学行为的影响.结果 Tween 20浓度为0.1%时,对联吡啶钌电化学发光的增敏作用佳.在此浓度下,联吡啶钌的检测灵敏度提高了100倍,在浓度为5×10-11～1×10-7mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系,且Tween 20能促进三丙胺在电极表面的直接氧化并增强其氧化电流.结论 Tween 20对联吡啶钌的电化学发光具有较强的增敏作用.
关键词： Ru(bpy)2+3 电化学发光 Tween 20 增敏效应 -
人参茎叶总皂苷碱水解产物中的新人参皂苷20(R)-人参皂苷Rh19
目的 研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷碱水解产物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定.结果 从人参茎叶总皂苷的碱水解产物中共分离鉴定了30个化合物,报道其中的1个新化合物和27个已知化合物,分别为20(S)-原人参二醇(1)、20(R)-原人参二醇(2)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(3)、达玛-20(22)E,24-二烯-3β,6α,12β-三醇(4)、20(S)-原人参三醇(5)、20(R)-原人参三醇(6)、20(S)-人参皂苷Rh2(7)、20(R)-人参皂苷Rh2(8)、人参皂苷Rh16(9)、异人参皂苷Rh3(10)、20(S)-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇(11)、20(R)-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇(12)、人参皂苷Rk3 (13)、20(S)-人参皂苷Rh1 (14)、20(R)-人参皂苷Rh1 (15)、人参皂苷F1 (16)、人参皂苷Rh19 (17)、20(R)-人参皂苷Rh19 (18)、达玛-20(22)E-烯-3β,6α,12β,25-四醇(19)、三七皂苷T2(20)、人参皂苷Rg6 (21)、20(22)E-人参皂苷F4 (22)、人参皂苷Rk1 (23)、20 (S)-人参皂苷Rg3 (24)、20(R)-人参皂苷Rg3 (25)、20(S)-人参皂苷Rg2 (26)、20(R)-人参皂苷Rg2 (27)和3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-20(22)E-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(28).结论 化合物18为1个新的化合物;3、4、11、12和19是稀有达玛烷型三萜;7～10、13～18和20～28是稀有人参皂苷.
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人参茎叶总皂苷碱水解产物中的新人参皂苷20(R)-人参皂苷Rh19
目的 研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷碱水解产物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定.结果 从人参茎叶总皂苷的碱水解产物中共分离鉴定了30个化合物,报道其中的1个新化合物和27个已知化合物,分别为20(S)-原人参二醇(1)、20(R)-原人参二醇(2)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(3)、达玛-20(22)E,24-二烯-3β,6α,12β-三醇(4)、20(S)-原人参三醇(5)、20(R)-原人参三醇(6)、20(S)-人参皂苷Rh2(7)、20(R)-人参皂苷Rh2(8)、人参皂苷Rh16(9)、异人参皂苷Rh3(10)、20(S)-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇(11)、20(R)-达玛-3β,6α,12β,20,25-五醇(12)、人参皂苷Rk3 (13)、20(S)-人参皂苷Rh1 (14)、20(R)-人参皂苷Rh1 (15)、人参皂苷F1 (16)、人参皂苷Rh19 (17)、20(R)-人参皂苷Rh19 (18)、达玛-20(22)E-烯-3β,6α,12β,25-四醇(19)、三七皂苷T2(20)、人参皂苷Rg6 (21)、20(22)E-人参皂苷F4 (22)、人参皂苷Rk1 (23)、20 (S)-人参皂苷Rg3 (24)、20(R)-人参皂苷Rg3 (25)、20(S)-人参皂苷Rg2 (26)、20(R)-人参皂苷Rg2 (27)和3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-20(22)E-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(28).结论 化合物18为1个新的化合物;3、4、11、12和19是稀有达玛烷型三萜;7～10、13～18和20～28是稀有人参皂苷.
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人参果梗的化学成分研究
目的 对人参Panax ginseng果梗的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱和反相硅胶制备液相方法进行分离纯化,通过1H-NMR和13C-NMR波谱方法分析鉴定化合物结构.结果 从人参果梗的乙醇提取物中分离纯化得到28个化合物,分别鉴定为20(S)-原人参三醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(S)-达玛-24-烯-3-酮-6α,12β,20-三醇(3)、(20S,23E)-达玛-23-烯-3β,6α,12β,20,25-五醇(4)、(20S,24R)-达玛-26-烯-3β,6 α,12β,20,24-五醇(5)、20(R)-达玛烷-3-酮-6α,12β,20,25-四醇(6)、人参皂苷Rk2 (7)、20(R)-达玛烷-24(25)-环氧-3β,6α,12β,20-四醇(8)、人参皂苷CK (9)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(10)、人参皂苷Rh4 (11)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(12)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,24-五醇(13)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(14)、拟人参皂苷RT5 (15)、人参皂苷Rhj (16)、人参皂苷Rh3 (17)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、20(S)-异人参皂苷Rh3 (19)、人参皂苷Rg1 (20)、人参皂苷Y(21)、人参皂苷Rd (22)、人参皂苷la (23)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(l→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(24)、人参皂苷Rg2(25)、三七皂苷Fe (26)、人参皂苷Re (27)和人参皂苷Rb1 (28).结论 化合物4～6、8、10、12、13和21是首次从人参中分离得到.
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人参果梗的化学成分研究
目的 对人参Panax ginseng果梗的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱和反相硅胶制备液相方法进行分离纯化,通过1H-NMR和13C-NMR波谱方法分析鉴定化合物结构.结果 从人参果梗的乙醇提取物中分离纯化得到28个化合物,分别鉴定为20(S)-原人参三醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(S)-达玛-24-烯-3-酮-6α,12β,20-三醇(3)、(20S,23E)-达玛-23-烯-3β,6α,12β,20,25-五醇(4)、(20S,24R)-达玛-26-烯-3β,6 α,12β,20,24-五醇(5)、20(R)-达玛烷-3-酮-6α,12β,20,25-四醇(6)、人参皂苷Rk2 (7)、20(R)-达玛烷-24(25)-环氧-3β,6α,12β,20-四醇(8)、人参皂苷CK (9)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(10)、人参皂苷Rh4 (11)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(12)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,24-五醇(13)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(14)、拟人参皂苷RT5 (15)、人参皂苷Rhj (16)、人参皂苷Rh3 (17)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、20(S)-异人参皂苷Rh3 (19)、人参皂苷Rg1 (20)、人参皂苷Y(21)、人参皂苷Rd (22)、人参皂苷la (23)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(l→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(24)、人参皂苷Rg2(25)、三七皂苷Fe (26)、人参皂苷Re (27)和人参皂苷Rb1 (28).结论 化合物4～6、8、10、12、13和21是首次从人参中分离得到.
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广升麻的化学成分研究
目的 研究麻花头属植物麻花头Serratula chinensis干燥块根的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离,并通过理化常数和NMR等各种波谱学方法鉴定化合物结构.结果 从广升麻干燥块根95％乙醇提取物的正丁醇部位分离得到了16个化合物,分别鉴定为20-羟基蜕皮甾酮(1)、polypodine B(2)、carthamosterone(3)、20,22-异丙叉基-20-羟基蜕皮甾酮(4)、24-epi-abutasterone (5)、polypodine C(6)、coronatasterone (7)、20-羟基蜕皮甾酮2-O-β-D-葡萄糖苷(8)、20-羟基蜕皮甾酮25-O-β-D-葡萄糖苷(9)、polypodine B20,22-acetonide (10)、shidasterone(11)、2-O-乙酰基-20-羟基蜕皮甾酮(12)、3-O-乙酰基-20-羟基蜕皮甾酮(13)、20-羟基蜕皮甾酮-20,22-缩丁醛(14)、24-methylene-shidasterone (15)及ajugasterone D(16).结论 化合物2、4、5、7～10、12、15、16为首次从该植物中分离得到,化合物5、7～10、16为首次从麻花头属植物中分离得到.
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达玛烷-3β,12β,20,25-四醇及其衍生物的抗肿瘤活性研究进展
达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(25-OH-PPD)是人参的有效活性成分之一,为了进一步研究和利用该有效成分,本文对25-OH-PPD及其衍生物的化学性质、抗癌活性及其构效关系的研究进行综述.
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醋酸乌利司他环氧中间体的合成
3,3,20,20-双(亚乙二氧基)-17α-羟基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯在磷酸氢二钠存在下,经双氧水与1,1,1-三氟丙酮高区域选择性和高立体选择性环氧化反应生成合成醋酸乌利司他的关键中间体3,3,20,20-双(亚乙二氧基)-17α-羟基-5α,10α-环氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯,收率达72.6％,纯度95.5％.
