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在线固相萃取-HPLC测定4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷
该文建立一种同时测定4种虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中虫草素(3'-脱氧腺苷)和2'-脱氧腺苷含量的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法.供试品经ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×12.5 mm,5 μm)色谱柱富集,水-甲醇(91:9)洗脱;ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇(91:9),检测波长260 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min.-1,分别对4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷含量进行检测.结果表明冬虫夏草、虫草菌丝体和蝉花样品中仅检测到2'-脱氧腺苷,蛹虫草样品中仅检测到虫草素,早期报道的在冬虫夏草中检测到的虫草素色谱峰可能是其同分异构体2'-脱氧腺苷色谱峰或以2'-脱氧腺苷为主的与虫草素的共洗脱色谱峰.该方法重复性好,准确度高,分析时间短,可用于虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷的分析.
关键词： 固相萃取 高效液相 虫草素(3'-脱氧腺苷) 2'-脱氧腺苷 -
荒漠肉苁蓉化学成分的研究
目的研究荒漠肉苁蓉的化学成分,为阐明其有效成分打下基础.方法采用硅胶柱、Sephadex LH-20柱及高效液相色谱分离化学成分,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果分离得到8种化合物,分别是6-去氧梓醇(1),巴尔蒂苷(2),格鲁苷(3),红景天苷(4),丁香苷(5),次黄嘌呤核苷(6),2'-脱氧腺苷(7),2'-甲氧腺苷(8).结论化合物6、7、8系首次从此种植物中分离得到.
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不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析
目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量的影响.方法:采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol· L-1醋酸铵(含0.1％冰醋酸),流速0.4 mL· min-1梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价.结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7％～101.0％,RSD为0.96％～2.44％.玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3d的“发汗”加工样品中核苷相对关联度质量较优.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示“发汗”加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参“发汗”初加工方法提供基础资料.
