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醋延胡索配方颗粒质量标准的研究
目的:建立醋延胡索配方颗粒的质量标准.[方法]建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别,以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定.[结果]薄层色谱鉴别中,在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点；含量测定中,延胡索乙素在0.1012～1.012μg的范围内(r=1)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.28％,RSD=1.09％(n=6)；各阴性均无干扰.[结论]所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法.
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醋延胡索溶液对离体灌流蛙心收缩力和心率的影响
目的 观察不同浓度的醋延胡索溶液对离体灌流蛙心和心率的影响.方法 取40只蟾蜍制备离体灌流蛙心,随机分为4组:空白对照组、低、中、高浓度组的醋延胡索提液(15、20,30 mg/ml).用BL-420生物机能实验系统记录各组给药前和给药后离体蛙心收缩力和心率,并进行比较分析.结果 醋延胡索低浓度组与空白对照组比较,心率和心肌收缩力有明显的降低(P<0.05),中、高浓度组和低浓度相比,心率和心肌收缩力明显降低(P<0.05),且明显低于正常对照组(P<0.05).结论 灌注低浓度15 mg/mL的醋延胡索溶液对离体蟾蜍心脏心率和心肌收缩力影响较大,而分别灌注中20 mg/mL、高浓度30 mg/mL的醋延胡索溶液时离体蟾蜍心脏心率明显减慢,心肌收缩力明显减弱,说明醋延胡索溶液对离体蟾蜍心脏具有负性心肌作用.
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金铃子散及单味药镇痛抗炎作用的比较
目的:观察金铃子散及各单味药对小鼠镇痛抗炎作用的影响.方法:以热板法和醋酸扭体法观察金铃子散及各单味药的镇痛作用;制作由二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,观察小鼠金铃子散及各单味药的抗炎作用.结果:热板法显示各组均能明显提高小鼠的痛阈值,对醋酸所致的扭体也有明显的抑制作用,对二甲苯所致的耳廓肿胀也有明显的抑制作用,其中以金铃子散组作用较为明显,醋延胡索组强于炒川楝子组.结论:金铃子散效果优于单方;单方药物中醋延胡索的镇痛抗炎作用强.
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赤芍、当归和漏芦对醋延胡索中延胡索乙素的影响
目的 考察醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提对延胡索乙素含有量的影响.方法 制备醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提水提液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定各提取液或者浓缩液中延胡索乙素质量浓度并计算提取率或转移率,采用pH计测量各提取液pH值.结果 醋延胡索与赤芍、当归合提均会降低延胡索乙素提取率,其中赤芍影响较大;配伍导致的pH值的改变对提取率无影响;常压浓缩和减压浓缩过程会损失少量延胡索乙素.结论 碱性的延胡索乙素与合提药物中酸性的鞣质反应生成沉淀是合提液中延胡索乙素质量浓度较低的主要原因.
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醋延胡索饮片及其颗粒剂的谱-效关系
目的 探讨醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱与镇痛药效之间的相关性,即谱-效关系.方法 建立醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱,对两者的化学成分组成进行差异性分析.采用热板法和醋酸扭体法评价镇痛药效,采用灰色关联度分析法研究延胡索的谱-效关系.结果 建立了不同批次醋延胡索饮片、颗粒剂的HPLC指纹图谱,其中饮片确定了15个共有峰,颗粒剂确定了14个共有峰.醋延胡索饮片及其颗粒剂均能提高小鼠痛阈值,以低剂量颗粒剂痛阈提高百分率为显著.镇痛谱-效关联度从高到低依次为(峰号)7＞6＞5＞11＞13＞14＞15＞12＞4＞10＞9＞3＞2＞1,并通过对照品指认了5个相关度较大的色谱峰.结论 通过谱-效关系明确了延胡索镇痛作用是由原阿片碱、延胡索甲素、延胡索乙素、小檗碱和巴马汀等多种成分共同作用的结果.
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胃肠舒片薄层鉴别研究
目的:建立胃肠舒片中救必应、醋延胡索的薄层鉴别方法.方法:采用薄层色谱法,考察供试液制备方法、展开条件、色谱检视方法、耐用性等因素,对救必应、醋延胡索进行定性鉴别.结果:救必应、醋延胡索薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.结论:该方法简便可行,重现性好,可用于胃肠舒片的质量控制.
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醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究
目的:采用HPLC法对醋延胡索饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察三者之间主要化学成分的转移情况.方法:采用菲罗门Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1％醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=6.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL/ min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.分别建立了醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒的特征图谱.结果:醋延胡索配方颗粒HPLC特征图谱的10个特征峰全部可在水煎剂中得到追踪,有9个可在饮片中得到追踪,并指认出原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、延胡索乙素4个成分.结论:醋延胡索饮片、水煎液和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近.
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固宝片质量标准研究
目的:对固宝片质量标准进行研究,以便更好地控制其质量.方法:对固宝片中组方药材黄芪、白芍、醋延胡索进行薄层色谱定性鉴别,对黄芩中的黄芩苷进行高效液相色谱测定含量.结果:薄层色谱方法专属性好；黄芩苷在8.52～213μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.02％,RSD为1.36％(n=6).结论:上述方法操作简单,重复性好,可作为该制剂质量控制依据.
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肤立乐颗粒水提部分制备工艺研究
目的:优选中药复方制剂肤立乐颗粒水提部分的提取、浓缩、干燥等制备工艺.方法:采用正交试验法,以芍药苷、延胡索乙素的含量以及干膏得率作为评价指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素,并结合综合评分的方法优选出肤立乐颗粒的水提工艺.以芍药苷、延胡索乙素的含量作为评价指标,对常用的浓缩方法进行比较,优选出肤立乐颗粒的浓缩工艺.对减压干燥后的中间体中芍药苷、延胡索乙素的含量进行测定,判断干燥方法的适用性.结果:佳水提工艺为加10倍量水,回流提取3次,每次1h;佳浓缩工艺为常压浓缩;佳干燥工艺为减压干燥(温度60℃,真空度0.08～ 0.09MPa).结论:优选出的肤立乐颗粒的水提、浓缩、干燥等制备工艺稳定可行、科学合理,可用于工业化大生产.
