首页 > 文献资料
-
SPE-HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量
目的 建立乐舒洗液中黄柏的薄层鉴别,以及用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定黄柏碱含量的方法.方法 采用薄层色谱法对乐舒洗液中的黄柏进行定性鉴别.采用Bond Elut plexa PCX强阳离子交换固相萃取小柱净化,Platisil-NH2柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为0.3%三乙胺(磷酸调pH 3.82)-四氢呋喃-乙腈(18:12:70),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,测定乐舒洗液中黄柏碱的含量.结果 薄层色谱法能明显检出黄柏的特征有效成分黄柏碱;黄柏碱在1.22~12.2μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.18%,RSD=1.71%.结论 本方法操作简单,准确性、重复性好,可用于乐舒洗液的质量控制.
-
HPLC法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量
目的 建立高效液相色谱法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量.方法 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(80︰20);流速:1.0 mL/min;检测波长:322 nm;柱温:30℃.结果 蛇床子素在0.28～36.8 μg/mL范围内线性关系良好(r = 0.9999).蛇床子素的加样回收率为98.2%,RSD值为4.0%(n = 9).结论 本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液中蛇床子素的测定.
-
HPLC法测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素
目的 建立高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素的含量.方法 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)柱；流动相为:乙腈(A)-0.2％三乙胺(用磷酸调节pH至7.0)(B),以1.0 mL/min流速梯度洗脱同时测定两种成分含量；检测波长:220 nm(0～10 min)和320 nm(10～28 min);柱温30℃.结果 苦参碱浓度在225.0～1237.5 μg/mL范围内呈良好线性关系,A1=17 737C1-55 443(r=0.9998),蛇床子素浓度在0.6～36.8 μg/mL范围内线性关系良好,A2=87 876C2+12 670(r=0.9999).苦参碱和蛇床子素的平均回收率分别为100.4％和101.3％,RSD分别为2.8％和4.0％(n=9).结论 本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制.
-
乐舒洗液质量控制方法的研究
目的 建立乐舒洗液的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱.结果 薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素.黄柏碱在6.3~201.6 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9).盐酸小檗碱在12.6~403.1 μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9).结论 该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制.
-
乐舒洗液质量标准研究
目的:建立乐舒洗液的质量控制方法.方法:采用TLC法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别；采用HPLC法同时测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.苦参碱和蛇床子素的线性范围分别为225.0～1237.5 μg·ml-1(r =0.9998)和0.6～36.8 μg· ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为97.96％和101.3％1,RSD分别为3.63％和3.97％(n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于乐舒洗液的质量控制.
-
HPLC法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量.方法 采用SPD?20A C18柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈(A)-0.3%三乙胺(磷酸调pH 5.62)(B),采用梯度洗脱方式,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm.结果 小檗碱的质量浓度在40.24~160.95μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,蛇床子素的质量浓度在2.54~10.15μg/mL范围内与峰面积线性关系良好.盐酸小檗碱的平均加样回收率为98.86%,RSD为1.60%(n=9);蛇床子素的平均加样回收率为100.11%,RSD为1.36%(n=9).结论 本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制.
-
高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中黄柏碱和小檗碱含量
目的 建立测定乐舒洗液中黄柏碱和小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 采用SPD-20A C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈(A)-磷酸调pH=3.95的0.2％三乙胺(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm.结果 黄柏碱的质量浓度在6.3～201.6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,小檗碱的质量浓度在12.6～ 403.1 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好.黄柏碱的平均加样回收率为100.63％,RSD为3.16％(n=9);小檗碱的平均加样回收率为98.37％,RSD为1.50％(n=9).结论 所用方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制.
