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基于UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中12种活性成分含量
目的:建立采用UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm× 100mmID,1.7μm,Waters,Milford,USA)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱;样品经电喷雾离子源正负离子化后,通过Waters-Xevo TQ三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对12种化合物进行含量测定.结果:复方水提液中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量分别为0.0422、4.2596、0.1211、0.0584、0.7594、0.2001、0.1570、0.8948、0.4634、0.0928、0.5364、0.1487mg/g.结论:采用LC-MS/MS分析法同时测定复方中12种有效成分含量,该方法快速、便利,结果准确,对于研究补肾活血方配伍前后化学成分含量的变化,探究复方药效活性的物质基础具有重要意义.
关键词： 补肾活血方 含量测定 UPLC-TQ-MS -
基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃；Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测.结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.990 3；加样回收率(n=6)为98.83％～103.9％,RSD均小于3％.不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低.结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析.
关键词： UPLC-TQ-MS 果用银杏叶 萜内酯 树龄 -
不同产地百合药材中8种活性成分的分析与评价
该研究采用UPLC-TQ-MS联用技术,对百合中8种成分进行分析测定.35个批次百合药材中王百合苷E、王百合苷F、王百合苷C及王百合苷B的质量分数分别在0.604 0×10-1 ～ 18.62×10-1,0.680 0×10-2～44.75×10-2,0.700 0×10-3～29.65×10-1,0.170 0×10-1～4.724 mg·g-1;绿原酸、咖啡酸、原儿茶醛及阿魏酸的质量分数分别在6.827×10-3 ～ 16.07×10-3,0.111 0x10-4 ～79.71×10-3,0.593 7×10-3 ～2.962×10-3,2.606×10-2 ～45.89×10-2 mg·g-1.进行主成分分析,绘制PCA(principal components analysis)得分图及VIP图,35批百合药材被分成以产地为区分的2组,2个主产地百合样品中,阿魏酸和咖啡酸在2个产地的百合中含量差异较大,其他6种成分含量在两产地间相差较小.通过主成分分析的F综合评分,可将样品进行排序,结果发现,在综合排名的前10位,有8种百合为安徽霍山百合.建立基于的UPLC-TQ-MS用于百合多指标的质量评价方法,具有准确、高效、便捷等优点,为百合药材质量控制提供依据.
关键词： 百合 含量测定 UPLC-TQ-MS 主成分分析 相关性分析 -
斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸的稳定性研究
研究斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸在不同条件下的稳定性及转化规律.采用UPLC-TQ-MS分别测定不同pH、不同温度及光照条件下斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸的含量.结果显示,斑蝥水提液中斑蝥素的含量随pH的上升而逐渐降低,而其中斑蝥酸的含量变化则相反;斑蝥水提液于不同pH条件下,分别置于25,40℃及25℃光照90 d,定时取样分析,结果显示其中斑蝥素与斑蝥酸在起始的10 d内含量变化较大,具体表现为酸性溶液中斑蝥酸含量的下降与斑蝥素含量的上升,碱性溶液中斑蝥酸含量的上升与斑蝥素含量下降.此后,各条件下两者的含量基本不变.研究表明pH是影响斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸含量的主要因素,两者随溶液pH的改变而相互转化,高温与光照可加快这种转化的平衡速度.该研究结果可为以斑蝥药材为原料的制剂的制备工艺质量控制提供一定的参考.
关键词： 斑蝥素 斑蝥酸 UPLC-TQ-MS 稳定性 -
不同干燥方法对薄荷药材中多元功效成分的影响与评价
采用GC-MS和UPLC-TQ-MS技术分析评价不同干燥方法对薄荷药材中2种单萜类、4种酚酸类、5种黄酮类化学成分的组成及含量变化,考察干燥方法对其化学成分的影响;利用TOPSIS综合分析法进行综合评价,为薄荷药材适宜干燥方法的确定提供依据.结果显示,干燥方法对薄荷醇、咖啡酸、迷迭香酸含量影响大,其次为绿原酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷;同温度下,热风干燥对活性成分的保留作用优于微波干燥与红外干燥;低温(40 ～ 45℃)干燥对活性成分总量的保留显著高于高温(60 ～70℃)干燥;微波杀青处理样品酚酸类化学成分总量显著高于未杀青样品,表现出一定的杀酶作用;TOPSIS评价结果显示,薄荷药材产地加工适干燥方法为热风变温45 ～60℃干燥.该研究为薄荷药材产地适宜干燥加工方法的确定提供了依据,也为富含挥发油药材的产地加工共性技术形成提供了有益的探索和借鉴.
关键词： 薄荷 干燥方法 GC-MS UPLC-TQ-MS TOPSIS综合评价
