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马甲子鲜叶干燥方法及提取工艺参数考察
目的:研究不同干燥方法对马甲子鲜叶中抗肿瘤活性成分的影响,并优化其提取工艺参数.方法:采用HPLC-ELSD测定马甲子素和白桦脂酸的含量,流动相乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,55％A;10～ 35 min,55％～100％ A),检测波长320 nm.考察不同干燥方法对马甲子药材中有效成分含量的影响;以马甲子素和白桦脂酸提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量和提取时间对有效成分提取工艺的影响.结果:冷冻干燥和阴干法处理时,白桦脂酸和马甲子素的保存效果较好.佳提取工艺为加4倍量95％乙醇冷浸提取2次,每次48 h;此工艺下测得冷冻干燥样品中白桦脂酸和马甲子素平均质量分数分别为4.61,0.077 4 mg·g-1.结论:马甲子的干燥方法适宜采用冷冻干燥法,但考虑大生产成本,建议选择阴干法.优化的提取工艺稳定合理、有效成分提取率高,为马甲子药材资源的开发利用提供参考.
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马甲子的化学成分研究
目的 研究马甲子Paliurus ramosissimus的化学成分.方法 马甲子乙醇提取物通过反复硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及NMR、MS等波谱技术对化合物进行结构鉴定.并采用MTT法对新化合物2进行体外抗肿瘤活性实验.结果 从马甲子乙醇提取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为白桦脂酸(1)和2α,27-二反式对羟基肉桂酰氧基白桦脂酸(2).化合物2对HepG-2细胞和HeLa细胞的IC50分别为20.34、14.83 μmol/L.结论 化合物2为新化合物,命名为马甲子素,属于白桦脂酸型五环三萜类化合物,化合物1和2均为首次从本植物中发现,化合物2表现出显著的体外抗肿瘤活性.
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马甲子总三萜固体分散体的制备及其溶出性能研究
目的 制备马甲子总三萜固体分散体(TTPR-SD)并考察其溶出性能.方法 以马甲子素和白桦脂酸的溶出率为指标,采用单因素实验考察不同载体材料和不同制备方法对TTPR-SD中药物溶出的影响,采用正交试验筛选佳制备工艺:采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(X-ray)分析药物的存在状态.结果 采用溶剂法制备固体分散体,以PVPK30为载体,药物/载体比例为1∶5,超声10min,磁力搅拌温度80℃时,马甲子素和白桦脂酸在60 min的累积溶出率分别达到89.19％和80.49％;马甲子总三萜以无定型状态存在于PVPK30中,与载体以氢键的形式结合.结论 马甲子总三萜制成固体分散体能显著提高其溶出性能.
