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HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮
目的:建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法.方法:采用HPLC,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm ×200mm,5im),流动相甲醇-体积分数为0.1％磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长350 nm.结果:在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8 ～0.016,0.001 6～0.032,0.004 ～0.08,0.0024～0.048 g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5％ (RSD 1.7％),98.6％ (RSD 1.6％),98.6％ (RSD 1.4％),98.6％ (RSD 1.7％).结论:该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β--D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的含量测定.
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叶穗香茶菜地下部分化学成分研究(Ⅱ)
目的 研究叶穗香茶菜(Isodon phyllostachys)地下部分的化学成分.方法 采用硅胶、葡聚糖凝胶和反相材料色谱法分离纯化,利用现代波谱技术进行结构鉴定.结果 从石油醚部位和乙酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为13-羟基-8,11,13-三烯-桃柘-19-酸(1)、4-羟基桂皮醛(2)、泡桐素(3)、5,4'-二羟基-6,7,3'-三甲氧基黄酮(4)、7α-羟基谷甾醇(5)、豆甾醇(6)、(E)-2,5-二羟基桂皮酸(7)、松柏醛(8)、2-[N-(2-羟基二十二碳酰基)-亚氨基]-二十烷-12-烯-1,3,4-三醇(9)、桦木醇(10)、7α-羟基豆甾醇(11)、熊果酸(12)、胡萝卜二苷(13)和齐墩果酸(14).结论 化合物1～14均为首次从叶穗香茶菜地下部分获得,1～11为首次从该种植物中获得.
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裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷
目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分.方法 利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从裸花紫珠叶80％乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6'-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4'-O-(6"-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3 α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5).结论 化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1.
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UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分
目的 建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.7 mL/min.检测波长350 nm,柱温40℃.结果 木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮分别在2.44～122.0 μg/mL (r=0.999 8)、9.06～453.0 μg/mL (r=0.999 9)、4.42～221.0 μg/mL (r=0.999 9)、3.36～168.0 μg/mL (r=0.999 8)、2.52～126.0 μg/mL (r=0.999 8)内线性关系良好;平均回收率在98.5％～100.8％.结论 所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法.
