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紫草化学成分
目的:对紫草的主要化学成分进行研究.方法:利用硅胶、聚酰胺、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等色谱技术进行分离纯化.根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构.结果:从紫草中分离得到10个化合物,分别鉴定为熊果酸(ursolic acid,1),没食子酸(gallic acid,2),柚皮素(naringenin,3),去氧紫草素(deoxyshikonin,4),紫草素(shikonin,5),5-羟基-2-乙氧基-1,4-萘醌(5-hydroxynaphthalene-2-ethoxy-1,4-dione,6),4,4 ′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(4,4′-dihydroxy-3,5-dimethoxybibenzyl,7),2′,3-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(2′,3-dihydroxy-4,5-dimethoxybibenzyl,8),异槲皮素苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyrano-side,9),山柰酚-4′-0-甲醚(kaempferol-4 '-O-methylether,10).结论:化合物1～3,6～10为首次从该植物中分离得到.
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HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮
目的:建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法.方法:采用HPLC,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm ×200mm,5im),流动相甲醇-体积分数为0.1％磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长350 nm.结果:在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8 ～0.016,0.001 6～0.032,0.004 ～0.08,0.0024～0.048 g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5％ (RSD 1.7％),98.6％ (RSD 1.6％),98.6％ (RSD 1.4％),98.6％ (RSD 1.7％).结论:该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β--D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的含量测定.
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裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷
目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分.方法 利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从裸花紫珠叶80％乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6'-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4'-O-(6"-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3 α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5).结论 化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1.
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UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分
目的 建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.7 mL/min.检测波长350 nm,柱温40℃.结果 木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮分别在2.44～122.0 μg/mL (r=0.999 8)、9.06～453.0 μg/mL (r=0.999 9)、4.42～221.0 μg/mL (r=0.999 9)、3.36～168.0 μg/mL (r=0.999 8)、2.52～126.0 μg/mL (r=0.999 8)内线性关系良好;平均回收率在98.5％～100.8％.结论 所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法.
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油松松针的化学成分
研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据.方法 采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和~1H-NMR、~(13)C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oic acid,1]、5,4'-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4'-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7).结论 化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到.
