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苦木药材中3种有效成分的含量测定
目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.
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RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量.方法 该药物50％乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1％6磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0～26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26 ～40 min,穿心莲内酯)、205 nm (40～ 55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯).结果 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055～1.378、0.099～ 2.470、0.045～1.115、0.041 ～1.030、0.073 ～ 1.813 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、99.1％、97.1％、101.0％、97.8％,RSD(n=6)分别为1.3％、0.98％、1.3％、1.6％、1.7％.结论 该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制.
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HPLC法测定不同产地苦木药材中3种生物碱
目的 建立苦木药材中4,5-二甲氧基-铁屎米酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和3-甲基-铁屎米-2,6-二酮的HPLC测定方法,为苦木的质量分析和评价建立了分析方法.方法 采用高效液相法,色谱柱为Welchrom C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-1 mL·L-1乙酸水(B)为流动相;梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm;柱温30℃.结果 3-甲基-铁屎米-2,6-二酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为5.5~38.5(r=0.999 8),19.8~138.6(r=0.999 7)和8.3~58.1 μg·mL-1 (r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%,100.7%和100.5%.结论 该方法简便、易行,稳定、可靠,为苦木药材的质量分析、评价和进一步研究开发提供参考.
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RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量.方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0～240.0 μg·mL-1(r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2％,RSD为2.3％.结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考.
