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UFLC-ESI-IT-TOF鉴定六味地黄丸中的化学成分和代谢成分
目的:鉴定六味地黄丸中的化学成分和代谢成分.方法:采用超快液相色谱梯度洗脱.飞行时间质谱正负离子同时检测.结果:在六味地黄提取物中鉴定了40种化学成分,在大鼠血中鉴定了6种原型药物和9种代谢产物,并推断了以上产物的代谢途径.结论:UFLC-ESI-IT-TOF方法适合于复杂中成药样品的分析,有助于全面了解六味地黄丸中的化学成分和代谢成分.
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铁皮石斛内生真菌对宿主组培苗生长与代谢成分的影响
为揭示初筛所得7株活树附生铁皮石斛内生真菌对宿主生长及代谢成分的影响,该研究观察测量了接菌与未接菌铁皮石斛组培苗形态特征与农艺性状,采用苯酚-硫酸法与热浸法测定组培苗茎总多糖含量与浸出物含量,柱前衍生HPLC分析茎多糖中单糖组成,HPLC分析茎醇溶性成分.研究表明,供试7个菌株可改变铁皮石斛组培苗茎节变紫进程,并影响茎糖类及醇溶性成分组成及含量积累,除DO34外均能促进组培苗生长与提高多糖含量,除DO12外均能促进甘露糖含量积累,DO18,DO19,DO120可促进醇溶性浸出物含量积累,综合生长及代谢成分多项指标筛选出DO14,DO18,DO19与DO120 4个优良菌株,为铁皮石斛内生真菌和宿主相互作用机制研究与微生物工程研究提供了菌种材料与研究基础.
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蒙药复方协日嘎-4体内外化学成分分析
目的 建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱,归属并鉴定其体内外化学成分.方法取SD大鼠,灌胃一定量的蒙药复方协日嘎-4制备体内含药血清和代谢尿液,通过HPLC法进行测定,比对含药血清和尿液中有效组分,建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱.结果分析蒙药复方协日嘎-4体外HPLC特征图谱,共发现了53个峰;蒙药复方协日嘎-4体内给药后出现了35个入血成分,25个为体外成分直接入血,推测另外10个为新生代谢产物.7、9、12、14、15、17、26、27、30、33、51、53号峰来源于姜黄,18、19号峰来源于黄柏,1、2、3、10、16号峰来源于栀子,8、18、31、32号峰来源于蒺藜.通过体内外化学成分比对鉴定出4个入血化学成分,其中3个与代谢中成分一致,推测其可能以原型成分发挥作用并排泄.结论入血成分及代谢产物可能是复方发挥药效的有效成分,为进一步探究蒙药复方协日嘎-4治疗疾病的机制提供依据.
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UPLC-MS/MS法检测血痕中常见烟草、毒品和药物成分
目的 建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法.方法 以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.优化实验条件,并进行方法学评价.结果 选择UPLC HSST3色谱柱,乙腈-5 mmol/L甲酸铵+0.1%(v/v)甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂.11种检测物检出限(S/N =3)和定量限(S/N=10)分别为0.04 ~2.82ng和0.13 ~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好.除利血平、吗啡外的检测物回收率为(53.8±5.3)%~ (107.2±12.6)%.结论 采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用.
关键词: 法医毒物分析 超高效液相色谱-串联质谱 血痕 代谢成分