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正交试验设计优化当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺
目的 采用正交试验设计优化当归补血丸中有效成分的超声提取工艺,为当归补血丸质量标准的建立提供依据.方法 以当归中有效成分阿魏酸和藁本内酯含量均值为考察指标,以提取时间、溶剂用量及提取次数为因素,采用L9(34)正交表设计试验,确定佳提取工艺.采用HPLC法建立同时测定阿魏酸和藁本内酯含量的方法学,辅助正交试验设计.结果 根据正交试验结果确定阿魏酸和藁本内酯优的提取工艺为:1.0 g当归补血丸采用30 ml甲醇提取60 min,提取次数为2次.结论 确定了当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺,方法简便、提取率高,所建立的HPLC法精确度高、重现性好,可用于当归补血丸中有效成分的分析.
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当归补血丸中阿魏酸溶出度测定
目的:对当归补血丸中阿魏酸进行溶出度测定,以控制其内在质量.方法:选择桨法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定当归补血丸在不同取样时间点下的溶出液中阿魏酸含量,计算累积溶出率,SAS软件拟合Weibull分布模型,并提取溶出参数.结果:当归补血丸中的阿魏酸在4h内溶出达到95%,溶出曲线符合Weibull分布模型,阿魏酸的溶出参数T50,Td分别为47,69 min.结论:该溶出度测定方法简便易行,准确可靠,可以用于当归补血丸的质量控制.
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高效液相法测定当归补血丸中阿魏酸含量
目的:建立高效液相法(HPLC)测定当归补血丸中阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC测定当归补血丸中的阿魏酸含量, C18柱:4.6 mm×250 mm,5μm;流动相采用甲醇-1.0%冰醋酸溶液。结果阿魏酸在5.00~80.00μg/ml浓度范围与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.86%, RSD=1.13%。结论采用HPLC测定当归补血丸中的阿魏酸含量具有简便、准确和灵敏的优势,可用于对当归补血丸进行质量控制。
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当归补血丸质量标准研究
目的:建立当归补血丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对当归补血丸中的当归、白芍、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对当归补血丸中的阿魏酸进行含量测定.结果:当归、白芍、何首乌具有鉴别特征,阴性无干扰.阿魏酸在50.6~506.0 ng的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 92,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.10%.结论:高相液相色谱法简便准确,重现性好,可作为当归补血丸的质量控制标准.
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自拟脐疗散临床应用举隅
自1995年底以来,笔者根据内病外治原理,自拟脐疗散,通过脐部外敷,治疗脏腑病变,确收满意疗效.1子宫内膜异位症徐××,26岁,1997年11月16日初诊.经来腹痛3年许,进行性加重3天,以右少腹刺痛为甚,伴肛门坠胀,腰酸疼痛,月经后期、量中等、色暗红有块,舌淡红、边有瘀斑、苔白,脉沉弦而紧.人流2次.妇检:外阴已婚未产式,阴道通畅,宫颈柱状潮红,子宫右侧后陷凹处,有两枚1.5cm×1.5cm的硬节,触痛明显,西医诊为子宫内膜异位症,曾以黄体酮、妇康片治疗无效.中医恙属寒凝血瘀,治当温散逐瘀、活血调冲.因患者拒服汤药,故改拟外敷疗法.自拟脐疗散:巴豆(去油)3粒、水蛭、虫、虻虫各1条,研末,于经前10天至经始日止,酒调敷于脐窝内,胶布固定,3日一换,同时在末次月经日起,内服补中益气合当归补血丸12天.