藏边大黄中的蒽酮C-糖苷

藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定

目的:建立藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为KromasilODS色谱柱(150 min×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(25:75,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃.结果:Piceatannol在0.059 1～0.591 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.01%,RSD为0.76%.结论:该法简便、准确、重复性好,可作为藏边大黄药材品质评价的含量测定方法.

藏边大黄的化学成分研究

目的 研究藏边大黄的化学成分.方法 用硅胶、聚酰胺柱色谱分离结合重结晶方法进行分离纯化.用MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR谱学方法结合化学方法确定化合物的结构.结果 从藏边大黄干燥根与根茎的乙醇提取物中分得18个化合物,鉴定了其中16个化合物的结构.分别为大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、β-谷甾醇(3)、大黄素(4),芦荟大黄素(5)、波叶素(6),胡萝卜瞢(7)、d-儿茶素(8)、反式-3,5,3',4'-四羟基茋(9)、反式-3,5,3',4'-四羟基茋-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、反式-3,5,3',4'-四羟基茋-4'-O-β-D-(6"-O-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、大黄素甲醚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13a和13b)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、蔗糖(15).同时得到一种大黄酸类似物.因量少未得到终的结构确定.结论 化合物11为一新化合物,命名为波叶苷(rheoside),化合物13a和13b系首次从该植物中分得.

紫外可见分光光度法测定藏药藏边大黄中游离蒽醌和结合蒽醌含量

目的:建立紫外可见分光光度法测定藏边大黄中游离蒽醌和结合蒽醌总量的方法.方法:以大黄素为对照品,醋酸镁甲醇溶液作为显色剂,在512nm处测定蒽醌含量.游离蒽醌的测定是用三氯甲烷直接提取游离蒽醌,显色后比色测定.总蒽醌是先以乙醇提取总的蒽醌类化合物,然后水解成游离型蒽醌,再以游离蒽醌测定方法测之.结果:标准曲线回归方程Y=35.8X+ 0.0272,对照品在6.2-18.1μg·mL-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为99.80％(RSD=2.94％).结论:该方法简便准确,重复性好,可作为藏边大黄中游离蒽醌和结合蒽醌总量的测定.

藏边大黄复合剂对糖尿病小鼠血糖的影响

目的:了解藏边大黄复合剂对糖尿病小鼠血糖的影响.方法:将糖尿病模型动物依据血糖水平随机分为4组,每组15只,剂量分别为0、125 mg/kg、250mg/kg、750 mg/kg组,即1个模型对照组(蒸馏水)和低、中、高3个实验组.经口连续给予受试物30d后取尾血测定空腹血糖值和给葡萄糖后0、0.5、2 h的血糖值,观察给葡萄糖后各时间点血糖曲线下面积的变化.结果:750 mg/kg剂量组能降低高血糖模型小鼠空腹血糖,与模型对照组比较差异有显著性(P＜0.05),250 mg/kg、750 mg/kg剂量组能减少高血糖模型小鼠血糖曲线下面积,与模型对照组比较差异有显著性(P＜0.05).结论:藏边大黄复合剂对高血糖模型小鼠空腹血糖有明显降低血糖的效果,并能提高高血糖模型小鼠对葡萄糖的糖耐量.

不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌含量的影响

目的 筛选去除藏边大黄中蒽醌的佳炮制工艺.方法 以藏黄苷A和总蒽醌为指标成分,采用HPLC法测定.考察藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖4种工艺炮制后,藏黄苷A和总蒽醌的含量变化.结果 藏边大黄经炮制后,藏黄苷A的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟;总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒熟.采用蒸熟炮制法时,随着蒸制时间的增加,藏黄苷A的含量逐渐下降,总蒽醌含量先增加后逐渐下降.结论 4种炮制工艺虽未达到佳效果,但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据.

藏边大黄中鞣质的分离纯化工艺

目的 用D141大孔吸附树脂对藏边大黄鞣质进行分离纯化.方法 以洗脱参数为主要考察指标,采用UV法测定鞣质的含量.结果 原药材经水渗漉,鞣质得率为93.61%,渗漉液用量为药材的15倍量;D141大孔树脂的静态吸附鞣质量为27.5 mg·g-1;适宜洗脱流速为2 BV·h-1;样品上样开始有鞣质渗漏时,大孔树脂吸附量为14.4 mg·g-1;鞣质主要有效部位为10%和30%浓度乙醇洗脱液,洗脱液用量为柱体积的3倍量,总洗脱率为90.07%;单独使用30%乙醇洗脱,干燥后固体物中鞣质的含量为35.5%.结论 D141大孔树脂可将藏边大黄鞣质进行有效分离纯化富集.

藏边大黄的化学成分研究

目的 研究蓼科波叶组藏边大黄的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺和ODS柱层析法.结果 分离得到11个化合物,经化学方法和波谱学鉴定,确定结构分别为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪(Ⅴ)、d-儿茶素(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ).结论 其中Ⅸ系首次从该植物中分得.

HPLC测定藏边大黄中的藏黄苷A

目的 测定不同来源藏边大黄中的藏黄苷A.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18、Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水(15:85),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 藏黄苷A 0.17～17.00 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为100.30%,RSD=1.0%(n=6);5份藏边大黄中藏黄苷A的含量均大于7.5%.结论 所建方法简单、稳定,藏黄苷A的含量可作为藏边大黄的品质评价依据.

维吾尔药材欧矢车菊及其混淆品的生药鉴别研究

目的：建立传统维吾尔药材欧矢车菊（红拜赫曼和白拜赫曼）及其混淆品藏边大黄的生药鉴别方法。方法：采用性状、显微鉴别的方法。结果：欧矢车菊和藏边大黄的药材性状、显微特征存在明显差异。结论：研究结果可以作为维吾尔药材欧矢车菊及其混淆品藏边大黄真伪鉴别的依据。

维吾尔药材欧矢车菊及其误用品藏边大黄的生药鉴别研究

目的 建立传统维吾尔药材欧矢车菊(红拜赫曼和白拜赫曼)及其误用品藏边大黄的生药鉴别方法.方法 采用性状、显微鉴别的方法.结果 欧矢车菊和藏边大黄的药材性状、显微特征存在明显差异.结论 本研究结果可以作为维吾尔药材欧矢车菊及其误用品藏边大黄真伪鉴别的依据.