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烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究
目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z::361.8[M+H]+、331.8[M+H]+、359.8[M+H]+、399.8[M+H]+和392.8[M+H]+.结果:5种被测化合物在0.50～100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%.检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法.
关键词： 高效液相色谱-质谱法 烤鳗 氟喹诺酮 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量
目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法.方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg.在0.5～10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为77%～111%,相对标准偏差在7.52%～16.59%.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 烤鳗 硝基呋喃类代谢物 残留量 -
出口蜜饯中糖精钠的HPLC光谱定性
无论是出口蜜饯中糖精钠含量的HPLC检测还是出口烤鳗及其生产原料的口恶喹酸残留的快速监控,样品分析对象的定性判定是至关重要的.
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液相色谱法测定酱油及其制品中甜蜜素的研究
建立了一种简便的液相色谱方法用以检测酱油、烤鳗及腌渍蔬菜中的甜蜜素添加剂,检测低限为20ng,相当于样品中含有10mg/kg的环己基氨基磺酸钠即可检出.
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出口烤鳗大肠菌群3种固体平板计数法的比较
大肠菌群作为评价食品卫生质量的一项重要指标,具有广泛的卫生学意义.目前大肠菌群的检测方法总体上可分为经典方法和快速检测方法两大类.经典的检测方法程序繁琐,周期相对偏长;快速检测方法操作简便,检测周期相对偏短.而固体平板计数法属于快速检测方法范畴.针对目前比较常用的检测出口冻烤鳗中大肠菌群的3种固体平板计数法进行同步试验,对其准确性、检测周期、检测程序等进行系统比较.
