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用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量
目的:采用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量,并优化超声提取感冒安颗粒中总酚酸的工艺条件.方法:以没食子酸为对照品,在760 nm处用紫外-可见分光光度法测定总酚酸的含量.考察甲醇浓度、甲醇用量和超声提取时间3个因素对感冒安颗粒中总酚酸提取率的影响,用L9 (34)正交设计确定佳超声提取条件.结果:感冒安颗粒中总酚酸的佳提取工艺为用35 ml 50％甲醇超声提取30 min.没食子酸浓度在10～ 60μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8).用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸含量的加样回收率为(100.72±2.53)％(n=9),精密度、重复性和稳定性良好.结论:该方法简便易行,稳定性好,对提高感冒安颗粒的质量控制标准具有参考意义.
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用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量
目的:建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B),梯度洗脱:0～7.50 minA相2％,7.50～～ 7.51 min A相2％→12％,7.51～ 25.00 min A相12％；流速:0.8 ml/min；柱温:室温；检测波长:272 nm(没食子酸)、327 nm(绿原酸和咖啡酸).结果:没食子酸在0.27～～8.64 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.14％,RSD为1.66％(n=9);绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.10％,RSD为2.38％(n=9)；咖啡酸在0.30～ 9.60 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.48％,RSD为2.28％(n=9).结论:该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义.
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感冒安颗粒总有机酸含量测定方法的建立及应用
目的:建立电位滴定方法测定感冒安颗粒中总有机酸含量.方法:以无水乙醇为溶剂,对感冒安颗粒进行加热回流提取2 h.采用TLC法和MS法对提取液中的没食子酸进行鉴别.用电位滴定法测定感冒安颗粒中总有机酸的含量. 结果:感冒安颗粒的乙醇提取液中含有没食子酸.以没食子酸计,感冒安中总有机酸测定的加样回收率为(98.96±3.31)%,RSD为3.34%(n=9).3个批号感冒安颗粒总有机酸的含量分别为(3.72±0.08)、(6.82±0.40)和(5.22±0.22) mg/g.结论:本研究所建立的电位滴定方法适合于感冒安颗粒中总有机酸的含量测定.
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正交试验法优选感冒安颗粒总黄酮提取工艺
感冒安颗粒是由金银花、连翘、桑叶等七味中药制成的复方制剂,具有抗病毒、抗菌等作用,属纯中药制剂,在临床上使用多年,主治感冒发热、畏寒、头痛、咽喉肿痛等及由感冒所致上呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽喉炎等,疗效十分显著,至今未发现与感冒安颗粒相关的不良反应,安全性好.其药效的物质基础尚不明确,已有研究[1-3]表明该制剂药材成分中含有大量黄酮类化合物,如芦丁(芸香苷,rutin)、槲皮素(quercetin)、木犀草素(luteolin)等,它们具有抑菌[4]、解热抗炎[5]、抗病毒[6]等作用.目前未见对于感冒安颗粒总黄酮提取及测定分析,无定量指标,且未见对于该处方黄酮成分的相关报道.本研究针对感冒安颗粒中黄酮类成分展开研究,优化总黄酮提取工艺,以芦丁为计,量化感冒安颗粒总黄酮含量,为其质量标准提高以及处方进一步优化提供参考依据.
关键词： 感冒安颗粒 总黄酮 紫外-可见分光光度法 正交试验 超声提取
