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人工髓核治疗颈椎间盘病变的动物实验研究
目的 通过动物体内实验对生理状态下人工髓核在颈椎功能单位稳定性中的作用进行评估.方法 实验动物为健康杂种犬30只,分为完整组(A组)、人工髓核组(B组)、颈椎间盘病变组(C组),颈椎间盘病变组和人工髓核组分别经前路行髓核摘除术和人工髓核植入术,术后3个月处死动物,取标本固定,应用脊柱三维运动生物力学机测试时,施加大载荷为1.0 N·m的6个方向上的力偶,使测试节段产生前屈、后伸、左右侧弯和左右轴向旋转运动,测量运动范围(ROM)和中性区(NZ),然后施加0 N和100 N的轴向载荷下测量椎间隙高度变化.结果 人工髓核组同完整组相比较,节段活动无显著差异(P＞0.05);颈椎间盘病变组同完整组相比较,颈椎节段活动明显增加,稳定性下降(P<0.05).人工髓核组在0 N载荷下,椎间隙高度较完整组平均升高0.2 mm,100 N载荷下椎间隙高度较完整组平均升高0.1 mm.结论 植入人工髓核能有效满足颈椎的稳定性和维持椎间隙高度,可考虑将其应用于治疗颈椎间盘病变.
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单侧多功能外固定架治疗小腿骨折29例
单侧多功能外固定架应用于临床已10余年[1],该固定架设计合理,采用球形万向关节,能作360度旋转、多向调节、用延长和加压装置、结构简单易操作、能整复各种骨折,其稳定性好、符合生物力学特点、固定牢固和承重力大、适用于四肢长管骨骨折,特别是软组织条件差及损伤较重的开放性骨折[2].我科从1996年至2002年4月运用于临床29例,取得较好效果,现报告如下.
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颈动脉狭窄的诊断与治疗进展
颈动脉狭窄与缺血性脑血管病有明确的关系.颈动脉狭窄引起的卒中占缺血性卒中的15%,颈动脉狭窄＞70%的患者其年卒中率可以高达13%,无症状者为1‰～2%,与狭窄处粥样斑块稳定性有关[1].不同程度的颈动脉狭窄引起的缺血性卒中类型和卒中部位也不相同[2].因此,积极治疗颈动脉狭窄对预防缺血性卒中和降低卒中致残率、致死率有重要意义.
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GC-MS法测定大蒜素有关物质和稳定性研究
目的:建立检测大蒜素原料药有关物质的气质联用方法,并对大蒜素的稳定性进行研究.方法:采用DB -5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25μm)；柱温:起始温度60℃,保持5min,以10℃·min-1升至220℃,保持5 min; EI源温度:200℃.结果:2批大蒜素原料中的有关物质分别为7.20%和10.11%,主要杂质为一硫二丙烯、二硫二丙烯和四硫二丙烯.结论:该方法简便、快速,专属性好,灵敏度高,可用于大蒜素中有关物质的定性定量检测,并可用于大蒜素的稳定性研究.
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注射用兰索拉唑制备、质量控制及稳定性考察
目的:制备注射用兰索拉唑,建立其质量控制方法并考察其稳定性.方法:制备沣射用兰索拉唑;采用高效液相色谱法测定其含量及有关物质,并对制剂进行稳定性考察.结果:本品处方以每瓶50 mg甘露醇作为赋形剂,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH为11.0;兰索拉唑浓度在20.51～205.1 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);恒温加速试验6个月及长期留样24个月时主药含量及有关物质未见明显变化.结论:该制剂处方工艺可行,质量可控,稳定性良好;所建立的含餐测定方法重复性好,专属性强,结果准确可靠.
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溶液pH、温度和光照等因素对盐酸阿比朵尔稳定性影响的考察
目的:考察溶液pH、温度和光照等因素对盐酸阿比朵尔稳定性的影响.方法:采用液相色谱/质谱联用法对盐酸阿比朵尔溶液在上述试验因素作用下的浓度变化进行随时监测.将溶液浓度的变化和时间做回归分析,求得盐酸阿比朵尔在各试验条件下的降解曲线方程,利用降解速率常数来反映各因素对盐酸阿比朵尔稳定性作用的敏感程度.结果:盐酸阿比朵尔在酸性环境下稳定性良好;对碱、高温和光照敏感,且其在上述试验条件下发生降解时呈一级动力学规律趋势.结论:碱、高温和光照均对盐酸阿比朵尔溶液的稳定性有较大影响.
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脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的稳定性研究
目的:研究脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS)的稳定性,确定贮存条件.方法:以HPLC法测定DAS的含量.色谱柱:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1.5%醋酸溶液(60:40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:251 nm.分别考察了光照、氧化、pH及温度对DAS稳定性的影响,并用初均速法研究了DAS的热稳定性.结果:DAS对光照、氧化稳定,对高pH不稳定,对温度不稳定.结论:DAS宜在低温下保存.
关键词： 脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS) 稳定性 -
国产甲磺酸多拉司琼有关物质的测定及其稳定性的初步研究
目的:建立HPLC法测定国产甲磺酸多拉司琼的有关物质,并初步考察其稳定性.方法:Diamonsil C8.(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;线性梯度洗脱,流动相A为0.008 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸调pH至7.0)-乙腈(200:16),流动相B为0.008 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸凋pH至7.0)-乙腈(60:160);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量为100 μL.结果:建立了HPLC法,可同时测定甲磺酸多拉司琼中甲磺酸多拉司琼有关物质A和其他杂质的含量.有关物质A浓度在0.36～14.4 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.169×104X-1.491×103,r=0.9993,低检测限为120 ng,回收率(n=9)为100.0%.对甲磺酸多拉司琼的稳定性进行了初步考察,在光照条件下,有关物质稍有变化;高湿条件下,性状稍有变化;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,甲磺酸多拉司琼的性状和有关物质均无明显变化,表明甲磺酸多拉司琼在贮藏过程中基本稳定.结论:该法方法简便、快速、准确,适合该药生产和制剂的质量控制.
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9-硝基喜树碱的稳定性初步考察
目的:研究影响因素试验(光线、温度、湿度)、加速试验、长期试验中9-硝基喜树碱(9-NC)的外观性状、有关物质(12-NC)及含量的变化,初步考察其稳定性.方法:利用高效液相色谱法,通过与对照品比较,观察变化的情况.色谱柱:Eclipse(R) XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(28.5∶71.5);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:368 nm;柱温:25℃.结果:9-NC仅对光不稳定,其外观性状、有关物质及含量在高温、高湿度试验,加速试验和长期试验中无明显变化.结论:9-NC应当避光保存,保证其相对稳定.
关键词： 9-硝基喜树碱(9-NC) 高效液相色谱 稳定性 -
氟脲嘧啶脱氧核苷化疗泵持续给药输液配伍的稳定性研究
目的:考察氟脲嘧啶脱氧核苷与7种不同输液配伍的稳定性.方法:将氟脲嘧啶脱氧核苷按临床常规剂量加入输液中,放置在不同温度(25,35℃)下,用高效液相色谱法测定配伍后不同时间点输液中氟脲嘧啶脱氧核苷的含量,同时观察外观性状、pH、紫外吸收光谱和HPLC色谱图的变化.结果:不同温度条件下,氟脲嘧啶脱氧核苷与7种常用输液的配伍溶液在120 h内性状、pH(RSD＜2%)和氟脲嘧啶脱氧核苷的含量(RSD＜2%)、紫外吸收光谱和HPLC色谱图无明显变化.结论:氟脲嘧啶脱氧核苷与7种常用输液配伍至少在观察的120 h内稳定.
关键词： 氟脲嘧啶脱氧核苷(FUDR) 输液 稳定性 HPLC -
高效液相色谱法研究氟尿苷二丁酸酯稳定性
目的:建立氟尿苷二丁酸酯的反相高效液相色谱分析方法,并对其稳定性进行研究.方法:用Kromasil C18色谱柱(150mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长267 nm等条件下分析测定氟尿苷二丁酸酯在不同pH磷酸缓冲盐溶液和小鼠组织匀浆中的降解情况,确定其稳定性.结果:方法平均回收率99.54%～102.50%,RSD＜5.0%,回归方程为A=1248.2+8751.4C,(r=0.9999).结论:氟尿苷二丁酸酯在弱酸性溶液中稳定,在弱碱性溶液中水解较快;在组织匀浆中易水解,在血液中水解快.
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HPLC法测定姜黄素及同系物
目的:建立反相高效液相色谱法测定姜黄素及其同系物并对其稳定性进行考察.方法:采用Kromasil色谱柱,以1%柠檬酸-四氢呋喃(55∶45,pH=3.0)为流动相,检测波长264 nm测定姜黄素含量.考察姜黄素甲醇液及姜黄素固体粉末的光(4500 lx)稳定性;原料固体粉末分别对热(40℃和60℃)和强湿(75%RH)状态下的稳定性;考察强酸、强碱及强氧化剂对姜黄素原料甲醇液的影响.结果:姜黄素tR=12.2 min;姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素能够基线分离.姜黄素在0.5～40μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999.姜黄素甲醇液光照下稳定8 h,之后按照一级动力学降解;姜黄素原料溶液光稳定72 h;原料固体对光、热(40℃)、湿在10 d内稳定;强酸、强碱及氧化剂对姜黄素原料甲醇液有破坏作用.结论:该方法测定姜黄素及同系物含量,具有快速、简便、准确的特点;姜黄素在有机溶液中具有光、热(60℃)不稳定性的特性,易被氧化.
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高效液相色谱法测定福多司坦口服溶液的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究
目的:建立一种测定福多司坦口服溶液的含量及有关物质的HPLC方法,并对福多司坦口服溶液的稳定性进行初步研究.方法:使用Agilent 1050型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为重蒸水,检测波长210 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为40 ℃.结果:本法测定福多司坦浓度在1.0～500.0 μg·mL-1的范围内线性关系良好,线性方程为A=3.72+5.66C(r=0.9999,n=7);重复性和中间精密度RSD均＜1%;高、中、低浓度的平均加样回收率在99.42%～100.2%之间;检测限为2 ng(S/N=3).结论:本方法检测福多司坦及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好.稳定性研究结果表明,福多司坦口服溶液应密封,置阴凉处保存.
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高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究
目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究.方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18150 mm ×4.6 mm(5μm),流动相为乙腈-1%十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95%冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃.结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD＜1.1%;日间精密度RSD＜3.1%;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4%-103.8%之间;定量限为4.08 ng(S/N=10).结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好.稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中.
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HPLC法测定河豚毒素的含量及稳定性
目的:建立测定河豚毒素含量的反相高效液相色谱法,并用该方法对河豚毒素及注射剂的稳定性进行测定.方法:以ZORBAX C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱分析柱;0.02 mol·L-1磷酸氢二钠-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(1:1)为流动相;流速0.4 mL·min-1;UV检测波长210 nm,柱温为25℃.结果:河豚毒素在0.5～80μg·mL-1范围内线性关系良好,通过该方法的测定,河豚毒素及注射剂在光、热等因素的影响下,含量明显下降,杂质明显增加.结论:该方法可以为河豚毒素原料及注射剂的稳定性研究提供灵敏、准确的检测方法.河豚毒素及注射剂对光和热的稳定性较差,需避光,低温(0～4℃)保存.但河豚毒素原料对光的稳定性优于注射剂.
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桃叶珊瑚苷的稳定性初步考察
目的:研究光线、温度、弱酸、弱碱及氧化作用对桃叶珊瑚苷的影响,考察其稳定性.方法:利用高效液相色谱法、薄层色谱法,通过与对照样品比较,观察变化的情况.结果:桃叶珊瑚苷容易受温度、弱碱、氧化作用的影响而发生变化,干燥样品相对比较稳定.结论:桃叶珊瑚苷提取、分离时一定要在短时间内完成,真空干燥后密封保存,这样能够保证桃叶珊瑚苷的相对稳定.
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HPLC测定3'-氟尿苷-4-[3-(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苯基)-3-氧代-1-丙烯基]苯甲酸酯的稳定性
目的:建立检测3'-氟尿苷-4-[3-(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苯基)-3-氧代-1-丙烯基]苯甲酸酯(3'-FUDR-BOBA酯)的HPLC法,并对其稳定性进行研究.方法:用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(85:15)为流动相,流速1 mL·min-1,榆测波长270 nm等条件下分析测定3'-FUDR-BOBA酯在不同pH的缓冲溶液中及小鼠脏器匀浆中的降解情况,研究其稳定性.结果:在0.1～100 μg·mL-1范围内线性关系良好.回归方程为A=2.039×104C+2.259×103(r=0.9998).在血清、肝脏、肾脏和肺组织匀浆中,药物的半衰期(t1/2)分别为:12.6,0.99,1.64,4.48 h.结论:3'-FUDR-BOBA酯在酸性及中性溶液中较稳定,在碱性溶液中水解较快;不同生物组织匀浆中稳定性考察结果显示,药物在肝脏和肾脏中衰减较快.
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透皮吸收制剂中苦参碱稳定性的胶束HPLC研究
目的:建立了透皮吸收制剂中苦参碱的胶束反相HPLC分析方法.以含量为指标之一考查透皮吸收制剂中苦参碱在不同条件下的稳定性.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-3.5%十二烷基磺酸钠水溶液(7:3),以烟酰胺作内标物,检测波长210nm.结果:苦参碱在20～120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率96.22%.RSD=1.6%.结论:流动相中加入胶束溶液,较不加胶束溶液的流动相,有效的防止了苦参碱的拖尾,增加了选择性,且回收率和精密度高.
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国产静注奥美拉唑的稳定性研究
目的:考察国产静注奥美拉唑和4种常见输液配伍的稳定性.方法:收集不同批号2个厂家生产的静注奥美拉唑,将40 mg奥美拉唑加入到4种40 mL的不同输液中,室温条件下放置6 h,观察外观及pH的变化,并用HPLC法测定输液中奥美拉唑含量,同时考察温度对稳定性的影响及放置过程杂质峰的变化.结果:洛凯和输液配伍后pH、含量均未发生明显改变,且和洛赛克无显著性差别.批与批之间无显著性差别.但温度对奥美拉唑稳定性影响大,且奥美拉唑和5%葡萄糖、10%葡萄糖和5%葡萄糖氯化钠输液配伍,都出现杂质峰超标.结论:国产奥美拉唑质量稳定,可满足临床需要.奥美拉唑宜与0.9%氯化钠配伍,输液体积以40 mL为宜,且需注意温度对稳定性的影响,临用临配.若与5%葡萄糖、10%葡萄糖和5%葡萄糖氯化钠输液配伍,要求2 h内用完.
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不同来源普伐他汀钠原料药的晶型研究
目的:阐明不同来源普伐他汀钠原料药的晶型现状,建立不同晶型状态的有效检测方法,探讨不同来源普伐他汀钠原料的质量、疗效与其晶型状态的关系.方法:采用粉末X射线衍射分析法(PXRD法)、红外光谱分析法(IR法)、差示扫描量热法(DSC法)等对不同来源的原料样品进行晶型表征,采用动态水分吸附技术(DVS技术)对不同来源样品的水分吸附特性进行分析,并采用整体动物完成其生物学评价.结果:发现不同来源普伐他汀钠原料药的晶型状态不同,其中样品a、b、c均含有不同含量的晶A型,而样品d为晶F型;样品d的引湿速率较样品a、b、c大;生物学研究显示不同来源的普伐他汀钠原料药在主要药代动力学参数呈现显著的差异性,其中Tmax、AUC、Cmax的大差异分别达到2.5,1.8,1.3倍之多.结论:采用PXRD法、IR法、DSC法均可实现对不同来源普伐他汀钠原料晶型状态的有效鉴别,稳定性、生物吸收、引湿性等分析研究结果表明晶A型优于晶F型.
