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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确度、精密度和可靠性更优,更适用于测定乳粉中钙元素含量。
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不同前处理方法在标准物质铝检测中的应用
目的 为解决标准物质中铝测定值无法达到证书认定值的问题,对前处理方法进行研究.方法 分别采用硝酸体系湿法消解、氟化氢微波消解和不同温度的干灰化法,等离子体发射光谱法测定标准物质中的铝.结果 前处理方法直接影响标准物质中铝的检测结果,采用常规的硝酸体系湿法消解及500 ~550℃的干灰化进行前处理,均无法达到标准物质的证书认定值,需要采取氢氟酸体系(硝酸-氢氟酸-过氧化氢=8∶1∶1,V/V/V)微波消解或者提高灰化温度(800~950℃)才能满足检测要求.结论 对标准物质中铝的检测建议采用氢氟酸体系消解或高温灰化法,以满足检测准确性的要求.
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定人尿中铅、镉、锰
职业健康检查中将人体的尿铅、尿镉、尿锰的含量做为毒理学的生物监测指标,用来诊断铅作业者、镉作业者和锰作业者是否中毒,以便及时发现和掌握从事职业危害作业人员健康状况及职业危害、职业病和工作相关疾病的发生情况,为保护劳动者健康权益和采取相应的防治措施提供依据.本文探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定人尿中铅、镉和锰元素的方法及准确性.
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尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法
尿铅、尿镉的测定方法,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等.化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,尿样用量大, 样品处理复杂, 污染机会也多.采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高,尿样用量少, 样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉2种元素.
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端视ICP-AES法测定糖果中的7种微量元素
糖果是广大群众喜爱的食品,尤其受少年儿童的喜爱,因此其重金属元素含量关系到青少年的生长发育.测定食品中的金属元素多采用原子吸收、分光光度法,[1]其测定速度较慢、操作繁琐,而电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[2]具有可同时测定多种元素,线性范围宽;采用水平置炬,端视ICP技术,使仪器增加了取样信号量,减少背景干扰,提高了测定结果的精密度及准确性;检出灵敏度高等优点.我们应用端视ICP-AES法同时测定糖果中的铅、砷、铜、镉、锌、铁、钙7种元素.并对雾化效率、试样进样量、谱线选择、精密度及准确度等进行了研究,证明方法简便、快速、准确,应用于试样测定的结果令人满意.
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空气中可溶性钡化合物测定的电感耦合等离子体发射光谱法
分光光度法测定钡的操作较繁琐;原子吸收法因钡极易形成氧化物,原子化温度高,需要采用一氧化二氮/乙炔火焰原子化(一氧化二氮是一种麻醉气体).电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是近十年来发展迅速的一种元素分析方法,县有多元素同时测定能力,操作方便快捷.我们用ICP-AES技术,一次采样同时测定可溶性钡及其他可溶性金属化合物.
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不稳定性心绞痛、急性心肌梗死患者血清磷等6种元素变化的临床意义
本研究利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定血清磷、钙、镁、铁、铜、锌元素,观察上述变量在稳定性心绞痛(SAP)、不稳定性心绞痛(UAP)、急性心肌梗死(AMI)中的变化,以期找出能预测AMI和诊断小灶AMI较敏感的指标。1 临床资料1.1 对象 将1996年9月至1997年2月住院的43例冠心病(CHD)患者,分为SAP、UAP、AMI 3组,年龄38~81岁,男27例,女16例,均测定了血清磷、钙、镁、铁、铜、锌6种元素。以上患者均符合WHO缺血性心脏病的诊断标准。
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ICP-AES法测定葡萄酒中的微量元素
葡萄酒中不但含有人体所需的多种氨基酸,而且含有人体必需的微量元素[1,2],对葡萄酒中的微量元素进行测定和技术监督可以为我国的葡萄酒市场营建一个公平的竞争环境,同时也保护了人们的饮食卫生安全以及消费者的利益.本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES测定了4种葡萄酒中的Fe、K、Na、Al、Zn、Ca、Mg、Sr、Ge等元素的含量[3],比较了4种样品前处理方法的效果.现报告如下.
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油条中铝ICP-AES法微波消解测定
过量的铝会影响人体正常钙、磷代谢,引起中枢神经系统紊乱,骨质疏松、消化功能紊乱和老年人痴呆症等.我国规定面食品中铝的允许量标准低于100?mg/kg[1].目前铝测定的常用方法为原子吸收光谱法[2]及比色法[3,4].比色法操作烦琐,灵敏度较低,且干扰因素多;原子吸收光谱法则需要较高的原子化温度.本实验采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中的铝,样品在全密封的聚四氟乙稀消化罐中进行高温高压消化,消解快速,试剂消耗少,减少组分损失,回收率高.
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端视ICP-AES法测定酒中六种重金属
测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法[1],操作繁琐,分析速度较慢.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[2]可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ICP技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用[3,4].本文报道用端视ICP-AES法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意.现介绍如下.
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食品中磷的钼锑抗法测定
磷的测定多为钼蓝分光光度法[1],还有离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等,但仍以钼蓝分光光度法应用多.实际工作中发现,GB/T5009.87-2003[2]中所规定的方法,其中第一法分光光度法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等因素.本实验通过改变还原剂,选择大吸收波长,提高了测定灵敏度,扩大了方法的线性范围.减少取样量,易于样品的消解.缩短了显色反应时间,提高了测定速度.
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等离子体发射光谱法测定口腔清洁用品中的11种金属元素
为了加快制定口腔清洁用品的卫生标准,本文介绍了等离子体发射光谱测定口腔清洁用品中的11种金属元素的检验方法.口腔清洁用品中个别金属元素的检测方法曾有报道,主要是化学法和原子吸收法,上述两种方法的不足点是:(1)方法灵敏度低.(2)只能单元素分析使得分析速度较慢,费时费力.(3)样品成分复杂,个别元素含量很高对被测元素的测定干扰严重,检测结果重现性差.本文研究的用等离子体发射光谱法对口腔清洁用品中金属元素检测,3min即可准确检测11种痕量金属元素含量.在实际应用中测定了70多份不同种类的牙膏、漱口液等,获得了满意的结果.现介绍如下.
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中华大蟾蜍皮无机元素初步分析
目的:对中华大蟾蜍皮中的无机元素进行分析研究并对其中6种元素进行含量测量.方法:采用原子发射光谱法进行定性,并用等离子体发射光谱法对其中6种金属元素进行定量.结果:钙是中华大蟾蜍皮中含量高的无机元素.
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等离子体发射光谱法测定海鲜中的铅和镉
目的 建立海鲜产品中铅和镉的等离子体发射光谱测定方法.方法 采用硝酸 过氧化氢进行微波消解,利用等离子体发射光谱法测定海鲜中的铅和镉含量.结果 该方法线性良好,铅和镉的相关系数均>0.999;检测限分别为8.5、4.1 ug/kg;相对偏差分别为1.7%、2.3%;回收率分别在93.3%~100.4%和90.0%~98.4%间,相对标准偏差均<5.0%.结论 该方法具有高效、灵敏、准确、干扰少的特点,适合于高盐海产品中铅和镉的测定.
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等离子体发射光谱法测定水蛭中重金属的含量分析
水蛭有破血、逐瘀、通经之功.近年来随着水蛭的广泛开发利用,水蛭野生资源已面临枯竭,现开始了对水蛭的人工驯化及养殖的研究,并已基本获得成功.
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食品中锶的原子吸收测定法
锶作为人体所需要的微量元素,其主要来源于食品和矿泉水中.目前食品中锶测定仅有等离子体发射光谱法[1].因此,建立实用的食品中锶的测定方法,对于锶的日常检测,研究锶与健康的关系有一定的积极意义.于2003年3月试验了采用原子吸收方法测定食品中的锶,取得了比较好的效果.
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石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素
目的 研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法.方法 取1ml血样与1.5ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测.结果 该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.9995~0.9999,低检出限为0.001 0 mg/L~0.063 0 mg/L,回收率为85.5% ~ 107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.07%.另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21% ~8.91%、0.89%~ 10.2%.结论 本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定.
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电感耦合等离子体发射光谱法测定水中钙的不确定度评定
水中钙测定一般采用滴定法、原子吸收法、离子色谱法,现也可用电感耦合等离子体发射光谱法测定,具有操作简便、重现性好的特点,并可同时测定水中其它金属指标.一个完整的测量结果,除了给出佳估计值.还要对其进行不确定度评定[1,2].本文根据CSM01010104-2006[3]技术规范要求,对水中钙的电感耦合等离子体发射光谱法测定进行不确定度评定.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的研究进展
铅经氢化物发生反应,形成气态共价氢化物铅烷(PbH4),并与原子光谱分析联用进行含量测定,是痕量铅测定的一项重要分析技术.30年来大量的研究工作使这一技术日趋完善,主要体现在以下3方面:(1)建立高效率铅烷发生体系;(2)改进样品导入及反应系统;(3)随着原子光谱分析技术的发展,其测定手段从原子吸收光谱法(AAS)发展为等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)3种.本文仅就普遍应用的以铁氰化钾为增感剂的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定痕量铅的研究进展进行简述.
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙和镁
钙、镁是骨骼增长、控制血压所必需的矿物质,是人体中所必需的微量元素.钙是维持人体神经、肌肉、骨骼系统,细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需:镁能与细胞内许多重要的成分(如三磷酸腺苷)形成复合物,能激活许多重要的酶,又是组成完整的细胞线粒体所必需的物质[1].