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ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素
目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.
关键词： 大黄蛰虫胶囊(丸) 电感耦合等离子体质谱 有害元素 石墨消解 微波消解 -
石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素
目的 研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法.方法 取1ml血样与1.5ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测.结果 该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.9995～0.9999,低检出限为0.001 0 mg/L～0.063 0 mg/L,回收率为85.5％ ～ 107.6％,相对标准偏差(RSD)为0.33％～2.07％.另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21％ ～8.91％、0.89％～ 10.2％.结论 本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定.
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石墨消解—半自动定氮法在实验教学中的应用
凯式定氮法是测定蛋白质含量的国家标准方法,测定结果稳定、准确[1,2],但此方法存在消解时间长,温度不易控制,在中途转动时,穿戴两层手套防护仍会感觉烫手,且不容易固定,易倒,玻璃装置很容易在使用强酸强碱时造成破裂,存在着安全隐患,对学生造成伤害(图1)[3-5].同时,微量凯氏定氮法样品蒸馏方法(图2)酒精灯的火焰太小容易引起样品的倒吸,需要重新做[6,7].而石墨消解(图3)具有操作简单、方便,加热时间自由设置,炉内温度恒定,比直接用电炉消解容易控制等优点[8-10].
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原子荧光分光光度法检测人尿中锡
目的：建立尿中锡的原子荧光分光光度测定方法。方法取2．50 mL尿样加入1．50 mL浓硝酸后，用石墨消解仪消化，以体积分数为4．00％的盐酸溶液定容至10．00 mL，加入质量浓度为100 g／L的硫脲－抗坏血酸2．50 mL，以体积分数为4．00％的盐酸溶液定容至25．00 mL（相当于稀释尿样10倍）后，取1．00 mL样品采用原子荧光光度法进行测定。结果尿中锡在质量浓度为4．00～200．00μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0．9995；方法检出限为0．20μg／L，加标回收率为100．20％～100．84％，批内相对标准偏差（ RSD）为0．11％～2．01％，批间RSD为1．37％～5．58％；样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高，准确性好，操作简便，适用于人尿中锡的日常监测。
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广东省健康人群血液中34种金属元素含量及年龄差异分析
目的：分析广东省不同年龄健康人群血液中34种金属元素[锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）、钙（Ca）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、砷（As）、硒（Se）、铷（Rb）、锶（Sr）、锆（Zr）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、铯（Cs）、钡（Ba）、金（Au）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）、钍（Th）、铀（U）]的含量水平，为评价广东省人群体内金属元素状况和指导微量元素的补充提供依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP －MS）对315例健康人血液进行检测，并对元素含量进行年龄差异分析。结果所测34种元素的线性关系均良好（相关系数 r ＞0．9992），方法的检出限为0．001～49．33μg／L，相对误差为0％～11．17％，相对标准偏差为0．76％～9．54％，其中有 B、Mg、Ca、Ti、Fe、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Cs、Au、Hg、Pb、U 共18种元素含量年龄差异有统计学意义。结论ICP －MS 法可行、有效，适用于血液样品中多元素 ICP －MS 的同时分析。部分金属元素含量因年龄有所不同，要根据不同年龄段的需求来合理控制元素的补充。
