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反相高效液相法测定心安胶囊中金丝桃苷的含量
心安胶囊为山楂叶提取物制成的胶囊,本题将心安胶囊工艺改为水提并通过大孔吸附树脂处理提取物,并以反相高效液相色谱法对山楂叶中金丝桃苷进行含量测定作为控制山楂叶的质量,并进行方法学考察。 仪器与测定条件:仪器:日本岛津LC-10A VP系列高效液相色谱仪。测定条件:天津凯德ODS色谱柱,流速1.0ml/min,流动相甲醇-磷酸0.5mol·L-1(45:55),对照品……
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膈气散质量标准研究
目的:建立膈气散的质量标准.方法:采用显微鉴别法对方中水红花子进行鉴别;采用TLC法对方中陈皮、大黄进行鉴别:用HPLC法测定制剂中芍药苷含量,平均回收率为97.99%,RSD1.24%.结果:方中水红花子、陈皮、大黄定性检出;以每1g含芍药苷至少0.7mg作为内控指标.结论:方法简便快捷,精密度、稳定性、重现性均良好,可用于膈气散的质量控制.
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大雪枣与金丝小枣中环磷酸腺苷的含量比较
目的:建立大雪枣中环磷酸腺苷的含量测定方法,并与金丝小枣进行对比.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为:0.05 mol/L KH2PO4-甲醇(90∶ 10);流速:1mL/min;检测波长:254nm.结果:环磷酸腺苷在0.1 ~1.0 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.04%,RSD为1.79%(n=6).结论:本方法快捷简便、结果准确可靠,可作为大雪枣中有效成分的质量控制方法,大雪枣中环磷酸腺苷含量与金丝小枣相当,产量更大更适合于开发利用.
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HPLC法测定印度獐牙菜中芒果苷的含量
目的:测定印度獐牙菜中芒果苷的含量.方法:用高效液相色谱法测定芒果苷的含量,选择ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相组成:甲醇-1%磷酸二氢钠-四氢呋喃(25: 75: 1)(磷酸调pH至3.2);检测波长λ=265nm.结果:测定芒果苷的平均回收率为96.91%,芒果苷含量为4.476mg/g.结论:本方法可有效用于印度獐牙菜中芒果苷的测定.
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尿毒康合剂的质量标准研究
目的:建立尿毒康合剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别黄芪、大黄.用高效液相色谱法测定大黄中的大黄酚含量.结果:大黄酚在48~132μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.54%,RSD为3.67%.结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为尿毒康合剂的质量控制方法.
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HPLC法测定补阳还五汤配方颗粒中山柰素的含量
目的:建立补阳还五汤配方颗粒中山柰素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定该配方颗粒中山柰素的含量.色谱条件:Waters2487C18(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,0.5%NaH2PO4溶液(pH4.8)-乙腈(60:40)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:367nm.结果:山柰素浓度在0.216~5.400μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999 89,平均回收率95.91%,RSD=2.81%.结论:该方法准确、可靠、专属性强,可用于补阳还五汤配方颗粒的质量控制.
关键词: 补阳还五汤:配方颗粒 山柰素 高效液相法 -
高效液相色谱法测定大川芎颗粒中天麻素的含量研究
采用高效液相色谱法测定大川芎颗粒中的天麻素的含量,在0.24~1.44μg范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Y=86064x-1113,r=0.9997平均回收率100.3%,RSD为1.2%.所建立的方法可准确地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制.采用HPLC法,进行了其中天麻素的含量测定,方法简便、快速、准确、重现性好,可为大川芎颗粒提供一种定量的检测方法.
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高效液相法测定大风丸中芍药苷的含量
用高效液相色谱法测定了大风丸中芍药苷的含量,方法快速、灵敏、准确,可作为大风丸的质量控制方法.
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肾康胶囊的质量控制研究及工艺优化
目的:建立肾康胶囊的质量控制方法和确定佳提取工艺.方法:根据处方组成,采用薄层色谱法对白花蛇舌草、穿山龙、半枝莲、青风藤、莪术、龙葵进行定性鉴别,HPLC法对君药白花蛇舌草中齐墩果酸、穿山龙中薯蓣皂苷元,臣药丹参中丹参酮ⅡA的含量测定.结果:白花蛇舌草、穿山龙、半枝莲、青风藤、莪术、龙葵定性鉴别分离度好,专属性强.丹参酮ⅡA平均加样回收率为93.2%,RSD为2.718%,齐墩果酸平均加样回收率为99.8%,RSD为1.882%,薯蓣皂苷元平均加样回收率为101.9%,RSD为1.98%.佳提取工艺为提取时间3h,液料比10,提取次数2.结论:该方法简便,可靠,准确,可用于肾康胶囊的质量控制.
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单方中药马蹄香散剂和几种微生态制剂中氨基酸和微量元素含量的测定和比较
目的 测定马蹄香和微生态制剂中氨基酸和微量元素的含量,深入认识马蹄香和微生态制剂的特点.方法 应用国家标准GB/T 5009.124-2003高效液相法和应用日本岛津公司ICPS-1000Ⅱ型等离子体发射光谱仪测定马蹄香和微生态制剂中氨基酸和微量元素含量.结果 氨基酸含量在乳酸菌素片>亿活>马蹄香>金双歧>贝飞达>思连康>合生原>妈咪爱.谷氨酸在所有制剂中含量均高,天冬氨酸在多数制剂中含量也高.而胱氨酸在所有制剂中含量均低或未能测出.元素钙、磷、镁和硫含量在马蹄香>乳酸菌素片>亿活>思连康>金双歧>妈咪爱>贝飞达>合生原.马蹄香中微量元素含量较丰富.结论 马蹄香和不同的微生态制剂所含的氨基酸和微量元素各有特点,这对不同制剂的微量营养素的认识有特殊意义.
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丹芍合剂质量控制方法研究
目的:建立丹芍合剂的定性鉴别和含量测定方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中所含的丹参、赤芍、枳壳分别进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)同时测定制剂中丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷3种成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTMC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm;柱温为25℃;体积流量1.0 mL·min-1.结果:薄层色谱斑点对应清晰且阴性无干扰;丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷分别在0.02176~0.4353 μg(r=0.9998)、0.01692~0.3384μg(r=0.9999)、0.01034~0.2068μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.33%(RSD=1.24%)、99.67%(RSD=0.57%)、99.77%(RSD=0.33%)(n=9).结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便、快速、准确,并且重复性较好,可用于丹芍合剂的质量控制.
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木香顺气丸质量标准研究
目的:对木香顺气丸的质量标准进行了研究.方法:对木香、苍术、香附、槟榔4种中药用薄层色谱法进行鉴别,对丸剂木香烃内酯使用高效液相色谱法进行含量测定.结果:方法简便、准确、重现性好.结论:所用方法能有效控制木香顺气丸的药品质量,为木香顺气丸质量标准研究提供依据.
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RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量
目的 建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果 梓酵、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0 ~2 000.0 mg·L-1 (r =0.999 9)、11.0~176.0 mg·L-1(r =0.999 9)、15.0 ~240.0 mg·L-1 (r =0.999 9)和7.5 ~ 120.0 mg·L-1 (r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率在97.5% ~ 101.3%内.结论 该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制.
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党参对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用
目的研究党参(Codonopsis pilosula.)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用,并从改善能量代谢角度探讨其作用机制.方法 Wistar大鼠随机分为假手术组,缺血再灌注+生理盐水组,缺血再灌注+党参组,缺血再灌注+CoQ10组.其中缺血再灌注+生理盐水组、缺血再灌注+党参组、缺血再灌注+CoQ10组分别连续5 d灌胃口服生理盐水、党参浸提液、CoQ10混悬液.采用阻断大鼠双侧颈总动脉和尾部放血,并重复缺血再灌注的脑缺血模型,分别于缺血后3,6,12 h断头取脑,采用高效液相法测定脑组织中ATP含量、比色法测定Na+,K+-ATPase活性.结果生理盐水对照组中大鼠脑组织ATP含量、Na+,K+-ATPase活性明显低于假手术组(P<0.05),党参组、CoQ10组中大鼠脑组织ATP含量、Na+,K+-ATPase活性明显高于生理盐水对照组(P<0.05),且二者间无显著性差异.结论党参可改善缺血再灌注脑细胞能量代谢,具有脑保护作用,作用效果与CoQ10相近.
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心脑静胶囊质量标准研究
目的:建立心脑静胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏,高效液相法测定黄芩苷的含量.结果:定性定量方法简便、灵敏、准确、专属性强.结论:可作为心脑静胶囊的质量控制.
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维生素B12注射液含量测定改进方法探讨
目的:建立维生素B12注射液的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,紫外检测器,C1.柱,流动相分别为:甲醇-水(30-70)检测波长361nm,流速:1.0mL·min-1:进样体积:10μL,柱温:30℃.结果:维生素B12在21.2μg/mL~212μg/mL范围内与相应峰面积呈良好的线性关系r=,0.9998(n=5)平均回收率为99.7%(RSD=0.53%,n=6).该方法可靠、简便、专属性强、重现性好,可作为维生素B12注射液的含量测定方法.
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高效液相法测定生津胶囊中女贞子齐墩果酸的含量
采用高效液相法,对女贞子中齐墩果酸的含量进行测定,标准曲线回归方程为Y=27642.03X+1147,r=0.9973。
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高效液相法测定制首乌含药血清中大黄素的含量
1 实验材料 动物:清洁级健康雄性SD大鼠10只(6周龄,体重200g左右),购自浙江省实验动物中心.药物:制首乌购自浙江中医学院实验药厂,产地贵州,批号040313.大黄素标准品:购自中国药品生物制品检定所.产品号:0756-9505.美国Agilent HP-1100A高效液相系统:HPG1322A脱气机、HPG1311A四元泵、HPG1316A柱温箱、HPG1314A VWD紫外检测器、Phenomenax C18色谱柱(4.6×150mm).
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常用松香酸检查方法的对比分析及在三种中成药中的应用
目的:通过对松香酸分析和比较,建立可同时检验乳香、没药、沉香、血竭中是否含有松香酸的统一方法,并应用三种中成药对该方法进行验证.方法:采用两种TLC法和三种HPLC法检测以上四味药材中松香酸.结果:TLC法可同时检测沉香、没药中松香酸.HPLC法以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸(35∶25∶40)为流动相,对四味药材中松香酸可同时检测.结论:同时检测乳香、沉香、没药、血竭四味药材中松香酸,TLC法干扰较多,首选HPLC法.
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HPLC法测定心脉通胶囊中丹参酮ⅡA的含量
采用HPLC法测定心脉通胶囊中丹参酮ⅡA的含量,经方法学研究,空白无干扰,平均回收率为99.25%,RSD为1.77%,方法准确,简便,灵敏,重现性好,为该制剂的质量控制提供了实验依据.