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枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究
目的 建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量.方法 按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒.建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-QqQ-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法.色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0～7 min,23％ B;7～17 min,23％～80％ B;17～20 min,80％～100％B,20～30min,100％ B;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃.结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48～13.37倍,总量相差493.01～615.07mg.其中热不稳定性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ相差的倍数大,其次为水溶性较差的川陈皮素.结论 枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分.
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HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分
目的 建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ10种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长丹参酮ⅡA为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1为203am,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯Ⅰ为220 nm,进样量10μL.结果 被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均＜2％,被测定样品在室温条件下10h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ线性范围分别为112～560 μg/mL(r=0.999 6)、64～320 μg/mL(r=0.999 1)、48～240 μg/mL(r=0.999 3)、80～400 μg/mL (r=0.999 4)、80～400 μg/mL (r=0.999 5)、16～80 μg/mL (r=0.9992)、16～80 μg/mL (r=0.999 1)、16～80 μg/mL(r=0.999 1)、40～200 μg/mL (r=0.999 2)、56～280 μg/mL(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43％～101.52％,RSD值均＜2.0％.6批参丹散结胶囊中丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g.结论 本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制.
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基于特征图谱表征的玳玳黄酮滴丸组分群同步释药特性评价
目的 基于特征图谱整体性表征中药组分群的优势,研究玳玳黄酮滴丸药效组分群的体外溶出行为,评价组分群的同步释药情况.方法 建立HPLC特征图谱法及特征活性成分测定法,并采用转篮法评价玳玳黄酮滴丸组分群在4种不同pH值溶出介质(pH 1.2的盐酸溶液、pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液和蒸馏水)中的溶出度及释药特性,分别运用单指数方程模型、威布尔方程模型、对数分布方程模型拟合溶出曲线.结果 玳玳黄酮滴丸特征图谱中的9个共有峰成分溶出曲线的相似因子(f2)均大于50,且特征药效成分新橙皮苷及柚皮苷溶出曲线的f2为94.86,表明玳玳黄酮滴丸组分群具有相似的溶出曲线及同步释药特性,特征图谱的9个共有峰活性成分组分群较符合威布尔方程模型的溶出机制.结论 所建立的基于特征图谱评价中药有效部位制备的玳玳黄酮滴丸组分群的溶出及同步释药特性的方法可行,为提高其内在质量评价奠定了实验基础.
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温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究
目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.
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中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究
目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.
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RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分
目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颖粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法.方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm ),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱A30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL.结果 袖皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄苏苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL (r=0.999 8)、5.92～59.2 μg/mL (r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL (r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL (r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL (r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%.结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中袖皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄苏苷和黄芩素.
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HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷
目的 以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察.方法 选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定.结果 芍药苷0.281 2～1.687 0 btg(r=0.999 6)、柚皮苷0.570 0～3.420 0 btg(r=0.999 4)、橙皮苷0.050 2～0.301 2 pg(r=0.999 9)、新橙皮苷0.523～3.138 0 μg(r=0.999 9)、甘草酸铵0.331 0～1.986 0μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好线性关系.结论 建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子,比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的.
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从枳壳中分离纯化新橙皮苷对照品
目的从枳壳提取物中分离纯化高纯度新橙皮苷.方法枳壳提取物经大孔树脂处理后,用正丁醇萃取分离、浓缩,将浓缩物重结晶3次.正丁醇萃取物的浓缩是关键.结果优化的枳壳提取物中分离新橙皮苷的工艺使新橙皮苷的纯化得率达48.6%,纯度达98.7%.结论该方法简单易行,为制备高纯度的新橙皮苷提供了一种经济的、可行的方法.
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枳壳趁鲜切制工艺优选及药效研究
目的 研究不同切制时间、干燥方法对枳壳趁鲜切制饮片的药典指标成分的影响,比较优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片成分和药效的差异.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水(20:80,pH3.0),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm,进样量20 μL,对不同工艺枳壳趁鲜切制饮片的柚皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,优选趁鲜切制的时间及干燥方法,观察优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片对小鼠肠推进率、胃排空率、胃泌素等的影响.结果 同一产地枳壳趁鲜切制晒干品指标成分柚皮苷和新橙皮苷含量高于相应天数的60℃烘干品,晾晒3d切制晒干的饮片含量高,优选的趁鲜切制工艺饮片在肠推进率、胃排空率、胃泌素指标上与传统饮片差异不显著(P＞0.05),血液流变性指标差异显著(P＜0.05).结论 优选的枳壳趁鲜切制工艺为鲜枳壳横向对半切,晾晒3d,再切薄片,晒干.所得趁鲜切制饮片与传统饮片在胃肠动力学药效指标上作用强度相当.
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HPLC法测定复方前列舒丸中6个活性成分
目的：建立HPLC法同时测定复方前列舒丸中大车前苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷6个活性成分的方法。方法采用安捷伦Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈–0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长为330 nm（0～20 min，测定大车前苷）、283 nm（20～40 min，测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷）、270 nm（40～50 min，测定朝藿定C、淫羊藿苷）；柱温为35℃；体积流量为1.0 mL/min；进样量为5μL。结果大车前苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷在10.11～202.20、49.62～992.40、15.46～309.20、44.62～892.40、18.39～367.80、52.18～1043.60 ng与峰面积线性关系良好。大车前苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷的平均回收率分别为97.4%、98.8%、99.5%、98.9%、97.2%、95.6%，RSD 值分别为0.83%、1.2%、1.4%、1.5%、1.5%、1.0%。结论该方法稳定可靠、简便易行，同时测定复方前列舒丸中大车前苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷6个特征性成分，为全面控制复方前列舒丸的质量提供了参考。
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HPLC法同时测定舒肝平胃丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
目的:建立HPLC法同时测定舒肝平胃丸(厚朴、陈皮、枳壳等)中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82);流量1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温30℃.结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在8.70～87.01、14.48～144.78和4.31～43.07μg/ml范围内线性良好(r>0.9995),三种成分的平均回收率分别为99.0％、99.7％和99.2％,RSD分别为0.9％、1.0％和0.8％.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于舒肝平胃丸的质量控制.
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采用高速逆流色谱法快速制备枳壳中高纯度柚皮苷和新橙皮苷的研究
目的 建立一种从枳壳中快速分离制备高纯度柚皮苷和新橙皮苷的方法.方法 以高速逆流色谱(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)对枳壳大孔吸附树脂纯化物进行分离纯化,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水(2:1:3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0ml/min,主机转速800r/min,检测波长280 nm.结果 按此分离条件经一步洗脱从500 mg枳壳粗提物中得到210 mg和122 mg纯度高于99%的柚皮苷和新橙皮苷.结论 该法操作简便、产品纯度高、适合于大规模制备.
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高效液相色谱法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷的含量
目的:制定咳宁糖浆质量标准.方法:采用HPLC法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷的含量.结果:连续重复测定6次.柚皮苷平均回收率102.22％,RSD为2％;新橙皮苷平均回收率98.17％,RSD为0.98％.结论:HPLC方法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷含量简便、准确,可控制咳宁糖浆的质量.
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酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定
目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考.方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2％冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 mL·min-,检测波长330 nm.结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上.6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4～1.174 μg,0.082 56 ～0.825 6μg,0.020 72～0.207 2 μg,0.103 2～1.032 μg,0.105 8～1.058 μg,0.04096～0.4096 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86％,97.37％,97.46％,95.58％,96.43％,96.01％,RSD均小于3.0％(n=5).结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一.
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HPLC法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量
目的:建立同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,乙腈-水(20∶80)(用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量为10 μL,柱温为25℃.结果:橙皮苷进样量在0.1270～ 1.9050 μg范围内、柚皮苷进样量在0.2936～ 1.7616 μg范围内、新橙皮苷进样量在0.2446～ 1.8345 μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好线性关系;橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.50％、99.40％、99.57％,RSD分别为0.47％、0.56％、0.47％(n=6).结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制.
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正交设计优化枳实中三种二氢黄酮苷的提取工艺
目的 优化枳实中柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的提取工艺.方法 采用L9(34)正交试验,以柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的含量为评价指标,以乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量为考察因素.优化枳实的提取工艺.结果 佳提取工艺即用8倍量50%乙醇提取1次,每次1.5 h.应用此工艺可得到大量的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷.结论 本试验方法快捷简单,重复性好;优化得到的工艺稳定可行.
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高效液相色谱法对枳实提取物中黄酮类药效组分的定量分析
目的:建立同时对枳实提取物中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷进行定量分析的HPLC方法.方法:采用BDS液相色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速1mL/min,检测波长283nm,流动相条件为乙腈和0.05％磷酸水梯度洗脱系统.0～5min为乙腈:0.05％磷酸水(19:81)；5～45min之间乙腈由19％等度梯度上升至40％.结果:柚皮苷在0.03200～0.07466μg(r=0.9995),橙皮苷在0.00095～0.00475μg(r=0.9994),新橙皮苷在0.04888～1.4664μg(r=0.9993),枸橘苷在0.01700～0.34900μg(r=0.9999)之间线性关系良好；精密度和重现性试验中待测的各黄酮类组分RSD值均小于2％;稳定性试验中样品在32h内各黄酮类组分RSD值均小于3％；柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷的加样回收率结果分别为100.51％(RSD=2.90％,n=5)、99.86％(RSD=2.79％,n=5)、102.83％(RSD=2.17％,n=5)、98.86％(RSD=1.97％,n=5).结论:检测方法稳定,精密度、重现性和回收率好,可作为控制枳实提取物质量的依据之一.
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HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量
建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPIC方法.方法 采用Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20:10:65),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:280 nm.结果 柚皮苷在8.88～88.8 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60～76.0 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56～105.6 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%.结论 本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一.
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一测多评法测定人参健脾片中3种成分
目的：建立在同一色谱条件下测定枳壳、陈皮和青皮中的活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex Gemi-ni C18（250mm ×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈－水（17：83）（用磷酸调pH至3．0）为流动相，检测波长283nm。结果：柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的线性范围分别为0．0999～1．249μg（r＝0．9996），0．08172～1．0215μg（r＝0．9999），0．0816～1．02μg（r＝0．9996）。结论：该法简便，分离效果好，专属性强，准确，可用于人参健脾片的质量控制。
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温肾通络颗粒质量标准研究
目的 制定温肾通络颗粒质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中牛膝、补骨脂、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对温肾通络颗粒中柚皮苷、新橙皮苷进行含量测定.结果 温肾通络颗粒中牛膝、枳壳、补骨脂薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰并且阴性无干扰;温肾通络颗粒中柚皮苷的线性范围是0.148～2.656μg(r=0.9998),新橙皮苷是0.156～2.8μg(r=0.9997),柚皮苷平均回收率为99.62％,RSD=1.45％(n=6),新橙皮苷平均回收率为97.61％,RSD=2.04％(n=6).结论 薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效控制温肾通络颗粒质量.
