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离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较
目的 比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同.方法 分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法.结果 离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(< 10.0 mg/L)的回收率分别为86.5% ~93.1%和99.7% ~ 101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异.离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~ 300 mg/L、90.0% ~ 100.2%和0.3% ~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~ 200 mg/L、97.2% ~ 100.4%和0.4% ~2.2%.实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度.离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法.结论 铬酸钡分光光度法在测定低浓度(< 10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度.离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广.
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离子色谱法同时测定大气中NO3-和SO42-的研究
目的 建立大气中硝酸盐和硫酸盐同时分离测定的离子色谱分析方法.方法 以超纯水超声浸提分离滤膜采集的气溶胶样品中阴离子,提取液经过简单过滤后,直接进样分析.选用高容量阴离子交换分析柱IonPac AS11-HC及其保护柱AG11-HC,以20.0mmol/L KOH作为淋洗液,以1.00ml/min的流速进行等度洗脱,抑制型电导检测,较好地完成了大气中硝酸盐和硫酸盐的含量测定.结果 本方法线性良好,硝酸盐和硫酸盐测定的线性相关系数r≥0.9999,对大气中硝酸盐和硫酸盐含量分析的方法定量限分别为0.011和0.024μg/m3.样品中硝酸盐和硫酸盐的加标回收率为99.6%~ 105.6%,样品平行测定结果相对标准偏差RSD< 3%.结论 该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中硝酸盐和硫酸盐的测定.
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示波极谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定方法,常用的有硫酸钡重量法,硫酸钡比色法等,这些方法由于操作繁琐,耗时较长,而且易引起误差。目前,利用极谱分析的方法尚未见报道,本文在文献[1]的基础上,参考有关资料,把反应生成的铬酸离子用示波极谱法测定,获得满意结果。
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DHEA的安全性与功能(综述)
去氢表雄酮(DHEA)及其硫酸盐(DHEAS)是一种C19类固醇激素,由肾上腺与性腺(睾丸、卵巢)分泌.DHEA在体内大部分以硫酸盐的形式存在.1944年从尿中分离到了DHEA,[1]1954年发现DHEAS是人体内血浆中含量多的皮质类固醇激素,[1],但除了作为性激素前体之外,[2]人们对DHEA的其它功能还知之甚少.近发现,人体衰老后体内DHEA及DHEAS水平显著下降,[3]同时伴随心血管疾病、肿瘤发病率的上升,免疫功能的下降.[4]因此,在人体衰老后补充生理剂量的DHEA,使DHEA维持在青年期水平,能否达到延缓衰老进程、降低一些相关疾病发病率的目的,值得研究.目前,在美国及法国DHEA已开始用于临床治疗,[5]而且在美国DHEA作为膳食补充剂已进入食品市场.为对DHEA有一个详尽的认识,本文对其代谢、安全和功能进行了综述.
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浅析离子色谱同时测定饮用水中氟化物等6项常规指标的方法
目的:探讨离子色谱一次性测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、氯化物、氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐方法的可靠性,并浅析该方法的干扰因素。方法水样经0.22μm滤膜过滤处理后,用离子色谱进行上机分析,该方法检出限分别为氟化物0.06 mg/L;亚氯酸盐0.05 mg/L;氯化物0.10 mg/L;氯酸盐0.06 mg/L;硝酸盐0.06 mg/L;硫酸盐0.12 mg/L。结果效果所测物质的相对标准偏差均在2.95%以下,该实验的回收率均在96.9%以上。结论该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、线性关系好。
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微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐的不确定度研究
目的 对微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量的不确定度进行评定.方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和识别不确定度来源,运用不确定度传播律对饮用水中硫酸盐的微量分光光度法进行不确定度评定.结果 用微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量,测量结果为49.5 mg/L,合成标准不确定度为0.95mg/L.取包含因子k=2,置信水平约为95%,扩展不确定度为1.9 mg/L.结论 线性回归产生的不确定度分量大,其次是标准系列溶液的配制过程,取样体积带来的不确定度分量小.实际工作中,提高校准曲线线性相关性和避免使用较小容量器皿配制标准系列溶液,可大幅减小测量结果的不确定度.
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饮水中硫酸盐测定方法的改进
铬酸钡比色法是测定饮水中硫酸盐的常用方法[1],该法由于二次加热使方法非常繁琐,且重现性差.硫酸钡的临界饱和值(1 000)大[2],只要控制试样和沉淀剂不太浓,常温即可得到硫酸钡的晶状沉淀.据此特点,经过多次实验证实,减少二次加热煮沸,简化了操作程序.
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雾霾天的饮食保健
近年来我国许多地方频繁出现的雾霾天气,让人苦不堪言.被雾霾裹挟着的各种可吸入颗粒物污染,如矿物颗粒物、海盐、硫酸盐、硝酸盐、有机气溶胶粒子、燃料和汽车废气等,能直接进入并黏附在呼吸道和肺泡中,引起急性鼻炎和急性支气管炎等病症.当然,原本有支气管哮喘、慢性支气管炎等呼吸系统疾病患者,雾霾天气可使病情急性发作或加重.在寒冷干燥雾霾天气持续不散的节奏下,人们要注意减少出门的机会,出门要戴防霾口罩,回家后要立即洗脸,还可以通过调节饮食来应对这种恶劣天气,以减少雾霾对人体的危害.
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6种含硫酸盐的矿物类中药及其部分炮制品的拉曼光谱鉴别研究
目的:探索6种含硫酸盐的矿物类中药及石膏、白矾炮制品的拉曼光谱快速鉴别方法.方法:应用拉曼光谱分技术对6种含硫酸盐类矿物药及石膏炮制品进行分析,结合OPUS软件对各类矿物药的特征谱线进行了归纳和分析.结果:OPUS软件将拉曼光谱信息进行归纳,其聚类分析结果不仅将6类含硫酸盐类矿物药区分开,同时也把不同炮制程度的炮制品和生品区分开来.结论:拉曼光谱不仅可以对硫酸盐类矿物药进行快速准确的分类鉴别,同时也反映了硫酸盐类矿物药炮制前后、炮制程度的差异.
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脱氢表雄酮及其硫酸盐的生理及与动脉粥样硬化的关系
一、脱氢表雄酮及其硫酸盐的生理脱氢表雄酮(dehydroepiandrosterone,DHEA)及其硫酸盐(dehydroepiandrosterone sulfate,DHEAS)是人类肾上腺分泌的主要的类固醇激素,其在血浆中的含量也高[1].
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外周血DNA提取方法的比较
快速、经济地从外周血或组织中提取高产量、高纯度的DNA,对于疾病的分子水平研究非常重要.目前基因组DNA的提取方法较多,如酚/氯仿、尿素提取法、氯化锌法[1]、三乙醇月桂基硫酸盐(TLS)法、碘化物法[2]、直接煮沸法等等,但也都有其不足之处.通过长期试验,我们建立了一种采用氯化钠高盐沉淀法提取外周血基因组DNA的方法,并与其他几种方法做了比较研究.
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抗雌三醇单克隆抗体的制备及检测方法的建立
雌三醇(Estriol,E3)是一类具有较强生理作用和临床应用价值的内源性激素.它以游离形式直接由胎盘分泌进入母体循环,在母体肝脏内很快地以硫酸盐和葡萄糖苷酸E3的形式代谢.
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206 高脱氢表雄甾酮硫酸盐值对三苯氧胺阻断和乳腺癌进展的影响
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酚转磺酶在骨肉瘤和成骨细胞内的作用(文献复习)
硫化作用是药物和内分泌的重要代谢性结合反应.硫转化酶可催化硫酰组织(sulfuryl)自3′磷腺苷5′磷硫酸盐(3′Phosphoadenosine 5′-Phosphosulfate:PAPS)转化至儿茶酚胺(catacholine)和一些类固醇,以及甲状腺激素.
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粘多糖贮积症Ⅳ型酶学诊断与产前诊断
粘多糖贮积症Ⅳ型(Morquio病)是常染色体隐性遗传病.它包括粘多糖贮积症Ⅳa型与粘多糖贮积症Ⅳb型两个亚型.Ⅳa型是由半乳糖-6-硫酸盐硫酸酯酶缺乏所致,Ⅳb型为β-D半乳糖苷酶缺乏所致.粘多糖贮积症Ⅳ型主要导致硫酸软骨素(CS)和硫酸角质素(KS)降解障碍,在骨和软骨细胞沉积,使骨发育障碍.
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复方甘油灌肠液鉴别方法改进
复方甘油灌肠液是《中国人民解放军医疗机构制剂规范》(简称《规范》)2002年版[1]收载的制剂,全方由硫酸镁、氯化钠、甘油及水组成,具有润滑、高渗、通便的功效,用于痔疮、便秘及清洁灌肠等。在临床常用的灌肠液中,同时含有硫酸镁及甘油两种成分的灌肠液凭借其临床优势得到了医护人员的认可,具有较高的临床应用价值[2]。为进一步提高其质量标准,本研究在原有鉴别反应的基础上,参考《中华人民共和国药典》(简称《药典》)2010年版第二部[3],建立了本品的钠盐和硫酸盐的鉴别方法,从而更全面地控制该制剂的质量。
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河北省平山县地热水利用时环境中氡和γ辐射水平的调查
河北省平山县温塘镇地热水中含有氡、氯、硫等化学元素32种,是地质部门定义的国内外罕见的高温弱碱化硫酸盐氡泉.为了解地热水利用时环境中氡与γ的辐射水平,本所于2009年4月至2010年11月对该地区进行了现场测量.一、材料与方法1.测量仪器:6150AD-b高灵敏度环境X、γ剂量率仪购自德国Autimess公司,LIH型氡累积探测器由中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所自制,EQF-3120型222Rn/222 Rn子体连续测量仪购自德国Sarad公司,LCD-BWLM-PLUS型222 Rn/220 Rn子体连续测量仪购自德国Tracerlab公司,RAD-7氡测量仪购自美国Durrige公司.
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氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较
目的:比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法.方法:用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L-三氟乙酸溶液-甲醇柱温35℃,进样量20μL.结果:进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P>0.05,结果无显著性差异.结论:络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量.
关键词: 络合滴定法 高效液相蒸发光散射检测器法 硫酸盐 氨基糖苷类抗生素 多肽类抗生素 -
对减少一般杂质检查法中试剂用量的探讨
《中国药典》2010年版附录收载的一般杂质检查法中,氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、铵盐检查法所用的纳氏比色管均规定为50 mL[1],方法沿用多年,未曾改进,检查过程中用到的试剂有的价格比较昂贵,如硝酸银;有的腐蚀性强,如稀硝酸、稀盐酸;有的毒性大,如氯化钡试液;这些试液对环境都有较大污染。我国现在已经进入环境污染治理期,作为药品检验工作者,应该在方法的建立或改进时考虑环境因素。本文以氯化物检查法、硫酸盐检查法为例,通过理论探讨与实验验证,在不改变方法原理、不影响质量控制的前提下,用特制比色管代替50 mL纳氏比色管,可以大大减少试剂消耗量,节约检验成本,减少环境污染源。
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关于硫酸盐检查法的比较
药品中存在微量硫酸盐杂质,药典收载的原料药规定检查硫酸盐的品种在逐版增加。其检查方法的原理是:杂质硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,再与一定量标准硫酸钾溶液和氯化钡在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度相比,来判定硫酸盐的杂质限量。……