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济南市6家主要工业废水致突变类型研究
为了解工业废水的致突变类型,用Ames试验法,对济南市6家工业废水的致突变类型进行了研究.1 材料与方法1.1 水样的采集和预处理 1998年7月采集济南市排水量较大且具有代表性的6家企业(济南炼油厂、济钢焦化厂、齐鲁制药厂、大易造纸二厂、济南化纤总公司、济南华光日化股份有限公司)的工业废水各20 L.利用经过丙酮、乙醚、甲醇在索氏提取器中回流各4 h纯化处理的进口高分子大网状树脂XAD-2(20~50mesh,300 m2/g)40 ml装柱富集.柱床φ20 mm×250mm,流速30~50 ml/min.过柱前先经双层纱布过滤,以除去较大颗粒的杂质.水样过柱完毕,用真空泵抽去吸附柱中残留的水份,用4倍床体积的三蒸丙酮洗脱,流速控制在2 ml/min.洗脱液用经过马弗炉450℃干燥8 h的硫酸钠脱去水份.有机相转移到K-D浓缩器中,在60℃水浴中浓缩至2 ml时停止蒸馏,在室温或微温的条件下用氮气流浓缩至0.5 ml,此后任其自然挥发至干.冷冻保存.
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肌氨酸氧化酶法与改良苦味酸速率法测定肌酐的方法学比较
肌酐主要是体内肌酸的代谢产物,易由肾脏排出,所以测定肌酐的含量相对能准确反映肾脏的排泄功能。改良JAFF法测定血清肌酐特异性差,易受多种干扰物质如丙酮、丙酮酸、叶酸、葡萄糖、胆红素和血红蛋白等物质干扰,而且定标结果稳定期短,尤其在基层医院里标本量少,一瓶试剂打开后使用时间过长,再检测时易出现负数现象,使检测结果不准确。为了减少定标频率,减低成本,提高工作效率,获得更准确的检测结果。我科特对这两种检测方法的精密度、线性范围、干扰试验做了比较。
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气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留
目的 建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量.方法 采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量.结果 在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948~0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求.结论 该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定.
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超声波快速石蜡切片在术中快速病理诊断中的应用与体会
1999年12月-2003年12月,我们利用超声波快速处理仪应用于术中快速病理诊断,共完成358例,现报告如下.
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盐酸安非拉酮片致神经衰弱1例
减肥药盐酸安非拉酮片(又名盐酸二乙胺丙酮)的副反应尚少见有报道.笔者遇到1例服该药而致神经衰弱.现报告如下.
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托芬那酸原料药中残留溶剂顶空气相色谱测定方法的建立
托芬那酸(tolfenamic acid)是一种应用广泛的非甾体抗炎药物(NSAID),多年来国内外众多学者对托芬那酸进行了多方面的研究,表明托芬那酸具有抗炎、镇痛及解热作用,其在体内几乎完全作为托芬那酸的甘氨酸及葡萄糖醛酸结合物形式通过尿液排泄(90%),没有严重的特异性的不良反应,具有非常广阔的市场潜力[1,2].为了确保药品的质量,笔者建立了同时测定托芬那酸可能含有的2种残留溶剂的顶空气相色谱方法[3].
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工作场所空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸气相色谱同时测定
目的:建立汽车喷漆工作场所空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯气相色谱同时测定方法.方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的10%FFAP玻璃柱程序升温(初始温度55℃,保持2.5 min,以40℃/min升至100℃,保持6 min)分离,由FID检测.结果:丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、对、间-二甲苯、邻-二甲苯的保留时间分别为3.21、3.93、4.65、6.39、8.59、9.92 min;线性范围分别为10~1264μg/ml、0.4~2519μg/ml、0.9~35.1μg/ml、1.8~104μg/ml、4.9~521μg/ml(二甲苯);检出限分别为10、1.8、0.9、1.8、4.9μg/ml(二甲苯);相关系数分别为0.9992、0.9993、0.9992、0.9994、0.9995、0.9993.结论:该方法适合汽车喷漆工作场所空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯的同时测定.
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顶空固相微萃取法检测尿中丙酮
目的:建立一种测定尿中丙酮的新方法.方法:尿中的丙酮用顶空固相微萃取进行富集,经气相色谱氢焰离子化检测器检测,对萃取时间、萃取温度、转速等条件进行优选.结果:在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取20 min,尿丙酮线性关系良好,r在0.9994以上,相对标准偏差1.02%~4.37%,回收率在90.8%~99.5%之间.结论:顶空固相微萃取技术能用于尿中丙酮的检测.
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气相色谱法测定化妆品原料聚氨酯分散剂中的丙酮和乙二醇
聚氨酯的水分散溶液(聚氨酯分散剂)作为一种高性能成膜剂,在化妆品行业中可用于护肤,防晒,彩妆和头发定型产品中,能够显著改善颜色配方的耐水性和耐磨性[1].丙酮和乙二醇为《中国药典》2010年版二部附录中收载的限制使用的有机溶剂[2],为聚氨酯分散剂中可能存在的安全风险物质,根据国家食品药品监督管理局对化妆品原料的相关要求[3],需要对其含量进行测定.本文采用气相色谱法同时测定聚氨酯分散剂中的丙酮和乙二醇,该方法快速简便,结果准确,可广泛应用于化妆品原料中丙酮和乙二醇的测定.
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毛细管柱气相色谱法测定空气中丙酮
丙酮是一种无色透明液体,有芳香味,极易挥发,易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等有机溶剂.工业上主要用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中,也可以作为合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料.车间空气中丙酮的检测也是实验室常规的检测项目,国标[1]中溶剂解析法是第一方法,毛细管柱气相色谱法测定空气中丙酮的方法也有许多报道[2~4],也能满足标准[1]规定的低检出浓度.但是,所报道均采用分流进样,如果采用不分流进样,二硫化碳与丙酮均不能分离.本文采用大口径毛细管柱,不分流进样条件下,二硫化碳与丙酮实现良好分离,提高方法的灵敏度,低检出浓度为0.3 mg/m3.
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丙酮在气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸中的运用研究
防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂,它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期.常用的防腐剂有苯甲酸、山梨酸等.由于目前使用的防腐剂大多是人工合成的,超标准使用会对人体造成一定损害.因此国家制定了<食品添加剂使用卫生标准>(GB2760-1996)[1]
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毛细管气相色谱法测定车间空气中的乙酸
气相色谱法测定车间空气中的乙酸,现尚无国家标准方法,车间空气监测检验方法中使用FFAP 6201色谱担体的填充柱.本文对毛细管柱的色谱条件进行了摸索,并用丙酮代替甲酸作为其解吸液,消除了试剂空白值,并使乙酸和丙烯酸等得到了很好的分离.
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HPLC法测定月饼中的脱氢乙酸钠
脱氢乙酸(Dehydroacetic acid)简称DHA,分子式为C8H8O4,分子量168.15,为无色结晶,能溶于苯、丙酮,微溶于醇,不溶于水.熔点109-110℃.脱氢乙酸钠(本试验中用TQ表示)则能溶于水.
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工作场所空气中丙酮的热解吸气相色谱测定方法
丙酮是一种无色透明液体,主要用于炸药、塑料、橡胶、油漆涂料、染丝、丝绸加工、制革、油脂等工业中[1].
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口香糖中天门冬酰苯丙氨酸甲脂的测定
天门冬酰苯丙氨酸甲脂(Aspartame)又名甜味素,是食品添加剂中的一种甜味剂.其分子式为C14H18N2O5,有强甜味,可溶于水、丙酮[1].
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气相色谱法测定空气中氰乙酸甲酯
氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体,常温下为无色液体,溶于丙酮、乙醇、乙醚等,属有机有毒物质[1-2],目前尚未见有氰乙酸甲酯的填充柱气相色谱测定文献报道.本文采用50%乙醇溶液吸收,8%FFAP/Chromosorb.W/AW(80~100目)色谱柱分离,FID检测器检测,具有简便、快速、灵敏、准确等特点.
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气相色谱法同时测定车间空气中的6种硝基漆溶剂
工艺品上漆所用的漆料往往含有多种有机溶剂,使用时这些溶剂会大量挥发到空气中,常导致车间空气同时受到多种有机溶剂的污染.其中丙酮、苯、甲苯、醋酸丁酯、丁醇、环己酮就是硝基漆中的6种主要溶剂.本文采用气相色谱法,在相同的色谱条件下,同时较好地分离了这6种有机溶剂,获得了满意的效果.
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理化检验室工作点滴
1用旋转蒸发器(RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂生产)重蒸二硫化碳、丙酮、石油醚等试剂气相色谱法所用的溶剂一般都需要提纯或重蒸馏来去除杂质,以往我们用玻璃蒸馏器进行蒸馏,其缺点为速度慢,去除杂质的效果差.我们用旋转蒸发器进行蒸馏,不仅速度快而且去除杂质的效果明显.
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一起毒鼠强中毒的GC/NPD定性分析
毒鼠强(Tetramine),别名鼠没命、424、四次甲基二砜四胺,分子式C4H8N4O4S2.早在1949年由西德拜耳公司合成.呈白色轻质粉末,熔点250~254 C,255~260 C分解,微溶于丙酮,不溶于甲醇和乙醇,稍溶于水,在稀酸和稀碱(0.1mol/L)中稳定.化学性质极为稳定,在环境和生物体内代谢很缓慢,不易降解.
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一起鹌鹑皮蛋检出煤油污染报告
2000年7月12日食品科送来鹌鹑皮蛋2000g,塑料包装,打开后嗅之有煤油味,表皮有一层蜡封.1仪器试剂364nm紫外灯、1500ml蒸馏器、展开槽、600g/LKOH、环已烷、GF254硅胶、乙醇、4+1环已烷、丙酮、市售煤油.1.1荧光试检:根据煤油有荧光特点,在364nm荧光灯下鹌鹑皮蛋发出蓝紫色荧光.