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室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱法测定
目的 确认室内空气中苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法,并应用于本实验室实际样品的检测.方法 采用活性碳管吸附室内空气中苯、甲苯和二甲苯,经二硫化碳解吸,DM Wax色谱柱作为分离柱,FID检测器检测苯、甲苯和二甲苯浓度.结果 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯在DM Wax色谱柱上分离良好,标准曲线相关系数可达0.999 9以上;线性范围(0.1～20) μg/mL;样品平均解吸效率在95.2％ ～ 103.8％,相对标准偏差为0.4％ ～2.5％,低检出限0.003 1 ～0.005 6 mg/m3;质控样品浓度均在定值范围之内.结论 该溶剂解吸气相色谱法分离效果好,操作简单,准确性好,精密度高,适用于评价室内空气苯、甲苯和二甲苯污染物浓度.
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车间空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定
目的建立一种适合监测车间空气中氯乙烯时间加权平均浓度的方法.方法采用个体采样器、活性炭管进行个体采样,二硫化碳解吸30分钟,取解吸液1μl进行气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量.结果本方法的线性范围为0.0264～1.6896mmol/L,相关系数为0.9999,低检测限为1.2ng(进样量为1μl),该法重复性好,精密度试验不同浓度的相对标准偏差在3.8%～6.7%,平均解吸率为90.77%.结论该法各项指标均达到了"车间空气中有毒物质监测研究规范"的要求,可用于工作场所空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定.
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气相色谱法测定空气中正丁醇、异丁醇、异戊醇、异丙醇
目的:探讨工作场所空气中几种醇类化合物的佳分离条件.方法:通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物正丁醇、异丁醇、异丙醇、异戊醇.按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果:正丁醇,异丁醇,异丙醇,异戊醇在0.5-2000,0.5-2000,9.0-1440,and 0.4-5000g/ml线性范围内关系良好.相关系数介于0.9999和1之间.相对标准偏差在1.5%到5.0%之间.结论:本方法快速、准确、简便,适用于工作场所空气中正丁醇,异丁醇,异丙醇,异戊醇的测定 .
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正已烷溶剂解吸气相色谱法测定的研究
目的:探索作业场所空气中正已烷的溶剂解吸气相色谱检测法.方法:用活性碳管在作业场所常规采样,在给定的色谱条件下,一周内分析完毕.结果:工作场所中正已烷浓度在0.1-600mg/m3(参照GBZ2-2002工作场所高容许浓度300mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差为(RSD)为1.7％-4.4％,回归方程式Y=1890.5x-339.84,相关系数r=0.9998,检出限0.2μg/ml方法低检出浓度为0.1mg/m3(采样集气体2L),活性炭管穿透容量＞10mg,解吸效率＞99％,方法相对标准偏差,样品放置一周损失＜10％.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的乙醚、丙酮、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯不干扰测定[2][3],与共存物分离良好.结论:本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于作业场所空气中正已烷浓度测定.
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溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定
目的 探讨溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率测定的方法.方法 用活性炭吸附三苯标准溶液,振摇1min,解吸30min,然后经二硫化碳解吸后,在给定的色谱条件下分析.结果 活性炭在直接加标准溶液后振摇1min,放置30min后就进行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯标准溶液平衡1h后再用二硫化碳解吸的解吸效率,但2种方法的解吸效率经统计学处理后,结果无显著性差异.结论 由于方法二更加接近国家标准中的样品处理方法,且所得的结果更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值.此法完全可应用于基层单位,且结果是可靠的.
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空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,低检出限为0.6μg/ml,低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.
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作业场所空气中N-异丙基苯胺的毛细管气相色谱测定法
目的 建立用溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中N-异丙基苯胺的方法.方法 选用NUKOL柱,以FID检测器检测,按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验研究.结果 本方法在O～2 500 μg/ml范围具有良好的线性关系,相关系数为0.999 7;方法的检出限为1.33μg/ml,以采样3 L空气样品计,低检出浓度为0.4 mg/m3;不同浓度的相对标准偏差为1.10%～3.65%;平均解吸效率为94.6%～97.5%;采样效率为1000%;200 mg硅胶对N-异丙基苯胺的穿透容量为>7.9 mg.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中N-异丙基苯胺的现场监测检测.
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居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法
目的 建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法.方法 空气中吡啶用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 进样1μl时,吡啶检出限为3.0×10-4μg;测定下限为1.0×10-3μg.当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二氯甲烷解吸样品时,吡啶的线性范围为0.025～10.0 mg/m3,r=0.9999.RSD为0.8%～2.8%,加标回收率79.6%～80.6%.结论 该方法适用于居住区大气中吡啶浓度的测定.
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工作场所空气中1,4-丁内酯的毛细管气相色谱测定法
探讨建立测定工作场所空气1,4-丁内酯的毛细管柱气相色谱方法.采用活性炭管采集空气样品,丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果显示采用通用型毛细管柱DB-FFAP分离1,4-丁内酯效果良好.1,4-丁内酯检出限为1.5μg/ml,线性范围为20.25～2 025 μg/ml.以采集1.5L空气样品计,低检出浓度为1.0 mg/m3,相关系数为0.999 3,解吸效率为92.5％～96.2％.提示该方法具有较好的灵敏度和准确度,适用于工作场所空气1,4-丁内酯的有效分离和准确测定.
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工作场所空气中萘及萘烷和四氢化萘的毛细管气相色谱测定法
四氢化萘及萘烷均以萘为原料经催化加氢生成,常共存于工作场所空气中,笔者在检测中发现,GBZ/T 160.44-2004《工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法》柱效低、操作繁琐,故建立了工作场所空气中萘及萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-氢火焰离子化检测器-气相色谱法.在采样现场将打开熔封的活性炭管(管口直径至少2 mm,内装100、50 mg活性炭)与空气采样泵进气口垂直连接,以200ml/min流量采集15 min空气样品,活性炭管样品空白每组制备2～10个[1].
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工作场所空气中松节油的气相色谱测定法
松节油是一种常用有机溶剂,在工作场所空气中以蒸气状态存在.测定方法有香草醛比色法[1]和直接进样的气相色谱法[2],前者灵敏度和特异性较差,后者样品携带不便,又不能满足个体采样要求.我们对FFAP色谱柱分离松节油及其共存物的佳条件和活性炭采样方法进行研究,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法.一、材料与方法1.仪器:活性炭管:内径大于2 nn,内装100/50 mg溶剂解吸型活性炭,江苏建湖电子仪器仪表厂生产.流速为20～500ml/min空气采样器.
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工作场所空气中丁烯和丁二烯同时测定的气相色谱法
目的 建立工作场所空气中丁烯、丁二烯同时测定的溶剂解吸-气相色谱法.方法 以活性炭管为采样管,二氯甲烷为解吸液,0.32 mm×30 m 三氧化二铝毛细管气相色谱柱进行分离,氢离子化检测器(FID)检测工作场所空气中丁烯、1,3-丁二烯.结果 1,3-丁二烯及丁烯4种异构体的检出限为0.3～0.5 μg,各组分回归方程分别为反丁烯:y=0.4391x+0.3189;正丁烯:y=0.4386x+0.2240;异丁烯:y=0.4225x+0.2052;顺丁烯:y=0.4586x+0.430;1,3-丁二烯:y=0.3793x-0.1871,相关系数(r)均大于0.999,精密度为2.96 ％～6.10％,回收率98.2％～103.3％;采样效率100％,丁二烯穿透容量为1.5 mg,丁烯穿透容量为2.3 mg;样品在常温下可保存7d以上,906.0 μg/ml苯乙烯、806 μg/ml丙烯腈对测定结果不产生干扰.结论 该方法操作方便,准确可靠,可以用于工作场所空气中丁烯、丁二烯的同时测定.
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工作场所空气中三溴甲烷测定的溶剂解吸气相色谱法
目的 建立工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法.方法 活性炭管吸附空气中三溴甲烷,用二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱分离、火焰离子化检测器测定.结果 三溴甲烷浓度在0.57～300.00 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=1.22x-0.81,相关系数为0.999 9.定性检出限为0.17 μg/ml,若采集3.0 L空气样品,则低检出浓度为0.06 mg/m3.批内、批间相对标准偏差(RSD)分别为1.7％～3.6％、2.8％～6.3％;采样效率为100％,平均解吸效率为95.0％,穿透容量大于0.61 mg(100 mg活性炭).结论 该方法适用于工作场所空气中三溴甲烷浓度的测定.
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车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法
车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样,二硫化碳(CS2)解吸进样.实验发现,溶剂汽油与CS2的色谱峰不易分离,溶剂汽油为有机烃混合物,如果采用变换色谱条件使其分离,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰,不利于其总量测定,且溶剂汽油常温下蒸气压高,溶剂解吸过程易挥发 .我们建立了一个采用活性炭管吸附采样,其他有机溶剂解吸[1],顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法.
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工作场所空气中二乙氧基甲烷的气相色谱法研究因素分析
目的 建立工作场所空气中二乙氧基甲烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 空气中二乙氧基甲烷经活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法二乙氧基甲烷质量浓度在0.87～34 800.00mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限和定量下限分别为0.25 mg/L和0.90 mg/L,低检出质量浓度和低定量质量浓度分别为0.17、0.60 mg/m3(以采集1.5L空气计).批内、批间精密度相对标准偏差(RSD)分别为2.93％～6.20％和3.67％～6.44％,平均解吸效率为94.22％～97.27％,样品在室温下至少可保存7d.结论 本方法可用于监测工作场所空气中二乙氧基甲烷的水平.
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空气中苯含量的溶剂解吸测定法
苯为常见的有机溶剂,广泛应用于油漆、油墨、树脂、人造革、黏胶和喷漆制造中.苯主要经呼吸道进入人体,经消化道吸收完全.长期接触低浓度苯可引起慢性中毒,主要表现为神经系统、造血系统、皮肤、生殖系统及免疫系统的损害[1].国标有明确规定,苯的时间加权平均容许浓度为6 mg/m3,短时间接触浓度为10 mg/m3[2].
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气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法研究
目的 建立用气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法.方法 用活性炭管采集空气中己二醇,用甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,体积分数)解吸,经DB-35色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果 该方法在0～500 μ,g/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数达0.999 8,检出限为1.0 μg/ml,低检出浓度为0.3 mg/m3(采样体积3.0 L),样品平均解吸效率为95.98％,相对标准偏差＜10％,穿透容量(BTV)为17.6 mg,己二醇在活性炭管中至少可稳定15d.结论 该方法可满足工作场所空气中己二醇含量的测定.
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居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳溶剂解吸毛细管气相色谱测定法
目的 建立居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳测定的气相色谱标准方法.方法 空气中三氯甲烷、四氯化碳用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量计算.结果 进样1μl时,三氯甲烷和四氯化碳检出限分别为:2.1×10-3 μg和2.6×10-3μg;测定下限分别为:6.4×10-3μg和8.1×10-3μg;当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,三氯甲烷和四氯化碳的测定范围分别为0.17～40.0 mg/m3,0.22～40.0 mg/m3,重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.0％～4.3％.3个浓度水平的加标回收率为92.6％～97.8％.结论 本方法适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定.也适用于室内空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定.
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工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇溶剂解吸-气相色谱同时测定法
目的 建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的检测方法.方法 样品采用溶剂解吸型活性炭管采集、异丁醇二硫化碳溶液(1+99)解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器检测.结果 丙酮线性范围0.00～2 000 μg/ml、乙酸乙烯酯线性范围0.00～200 μg/ml,异丙醇线性范围0.00～5 000μg/ml,相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 2,低检出浓度分别为0.22、0.20、0.39 mg/m3(采样体积1.5 L),平均解吸效率分别为99.9％、98.5％、100.0％,相对标准偏差均介于0.5％～6.3％,平均加标回收率在97％～103％之间.结论 该法各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测方法研制规范的要求,可用于工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的同时测定.
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溶剂解吸气相色谱法同时测定11种有机毒物方法探讨
目的 探索和建立同时测定烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷、正戊烷)、卤代烯烃(三氯乙烯、四氯乙烯)、卤代芳香烃(氯苯、二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯,1,3,5-三氯苯)3类11种有机毒物的溶剂解吸—毛细管气相色谱法.方法 采用程序升温,用FFAP毛细管气相色谱分析,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 该法可同时测定烷烃、卤代不饱和烃、卤代芳香烃3类11种化合物,相关系数都达到0.999 6以上,精密度在1.07％～4.68％之间,解吸效率在87.5％～97.1％,方法检测限在0.1～1.2 μg/ml之间.结论 建立的毛细管气相色谱法,可较好地分离烷烃、卤代烯烃、卤代芳香烃有毒有机化合物,灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,适用于同时检测共存的多种有机毒物.
