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气相色谱法同时测定打漆车间空气中6种有毒成分
在中小型工艺品厂中,往往在同一车间内同时使用硝基漆和水漆,车间空气会同时受到苯、甲苯、二甲苯、环己酮、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的污染.原国家标准方法中三苯、甲基丙烯酸甲酯和环己酮有直接进样法、炭管吸附后溶剂解吸和热解吸法[1-2],丙烯酸丁酯有炭管吸附后溶剂解吸法和热解吸法[2].
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溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯
目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）的活性炭管采集溶剂解吸－气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品，二甲基甲酰胺－二硫化碳（1∶1，V／V）溶液解吸，经毛细管气相色谱柱分离，火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78～151.00 mg／L呈线性关系，相关系数为0.9998，检出限为0.06 mg／L，定量下限为0.20 mg／L，低检出浓度和低定量浓度分别为0.02和0.07 mg／m3（以采集3.00 L空气计）；平均解吸效率为94.00％～99.10％，批内、批间精密度分别为1.34％～2.46％和2.30％～4.11％。空气样品在－20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高，精密度和准确度好，操作方法简单，适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。
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气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物
目的 探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测.结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.99992～0.99999.方法检出限为0.03～0.30 mg/L,低检出浓度范围为0.01～0.20 mg/m3(以采集3.00 L空气计).方法平均解吸效率为75.4％～105.7％,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4％～6.7％和1.8％～7.9％,采样效率为91.9％～100.0％.结论 本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定.
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷
目的 建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定.结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16～17400.00 mg/L和1.19～17850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9％～98.2％和95.8％～96.8％,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4％～0.6％,批间RSD分别为1.6％～3.2％和1.2％～2.8％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定.
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溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚
目的 建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法.方法 工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5:95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12～8464.00和2.11～8428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.9998,低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33％～103.72％和99.61％～104.07％;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68％～4.73％和3.47％～4.39％,批间RSD分别为4.72％～6.99％和4.77％～6.28％.样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测.
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溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃
目的 建立同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃的溶剂解吸-气相色谱方法.方法 活性炭管采集空气中的5种氯代烯烃,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX毛细管柱分离,采用火焰离子化检测器测定.结果 氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯、反-二氯乙烯、顺-二氯乙烯5种氯代烯烃线性范围较宽,线性相关系数均大于0.9998,方法的检出限和低检出浓度分别为0.30～0.80 mg/L和0.05～0.13 mg/m3(以采集空气样品6.0 L计算),加标回收率为95.90％～102.67％,批内、批间相对标准偏差分别为0.00％～3.74％和0.21％～6.12％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 该方法操作简单、线性好、灵敏度高、重现性好,适用于工作场所空气中5种氯代烯烃的测定.
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚
目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇∶二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定.结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37～1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81％ ～ 104.70％;批内相对标准偏差(RSD)为1.94％～2.99％,批间RSD为3.24％～4.53％.样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定.
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溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃
目的：建立工作场所空气中四氢呋喃（ THF）的溶剂解吸－气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品，二硫化碳解吸，经毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测。结果 THF在1．78～8892．00 mg／L线性关系良好，相关系数为0．9999。以采集3．00 L空气计算，THF低检出浓度为0．09 mg／m3，低定量浓度为0．27 mg／m3。室温下放置过夜时， THF 平均解吸效率为94．29％～96．46％，批内、批间相对标准偏差分别为0．30％～0．91％和0．66％～1．23％；THF样品在室温下至少可保存8 d。结论本方法可用于工作场所空气中THF的检测。
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溶剂解吸－气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷与甲基环己烷
目的：改进工作场所空气中环己烷与甲基环己烷的溶剂解吸－气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集样品，二硫化碳解吸，经DB－1毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，标准曲线法定量。结果本方法环己烷与甲基环己烷的质量浓度分别在1．0～1402．2与0．8～1999．4 mg／L范围内呈线性关系，相关系数均为0．9999；检出限均为0．3 mg／L，定量下限分别为1．0和0．8 mg／L，低检出浓度均为0．2 mg／m3，低定量浓度分别为0．7和0．6 mg／m3（以采集1．5 L工作场所空气计）；平均解吸效率分别为98．5％～99．3％和97．6％～99．0％；批内相对标准偏差（ RSD）分别为0．36％～0．59％与0．34％～0．50％，批间RSD分别为0．89％～2．04％与0．87％～2．22％；样品在室温下可保存7 d。结论本方法灵敏度高，精密度好，操作简单，可用于同时测定工作场所空气中环己烷与甲基环己烷。
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溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所空气中甲醛酯
目的：建立工作场所空气中甲醛酯的溶剂解吸－气相色谱测定方法。方法空气样品采用活性炭管采集，经二硫化碳溶液解吸后，毛细管色谱柱分离，采用火焰离子化检测器检测。结果甲醛酯质量浓度在1.74～34800.00 mg／L 呈良好线性关系，相关系数为0.9999，检出限和定量下限分别为0.20和0.80 mg／L，低检出浓度和低定量浓度分别为0.14和0.54 mg／m3（以采集1.50 L 空气计）；平均解吸效率为92.41％～96.84％，批内、批间精密度分别为2.79％～6.72％和4.20％～7.37％，样品在常温下至少可保存8 d，在4℃冰箱中至少可保存19 d。结论本方法操作简单，解吸效率和灵敏度高，精密度好，可长时间保存样品，适用于工作场所空气中甲醛酯的采集与检测。
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溶剂解吸－气相色谱法同时测定工作场所空气中1－溴丙烷和2－溴丙烷
目的：建立工作场所空气中1－溴丙烷（1－BP）和2－溴丙烷（2－BP）的溶剂解吸－气相色谱同时测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品，以二硫化碳溶液解吸，DB－FFAP毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器测定。结果1－BP和2－BP分别在37．24～2979．00和16．38～1310．00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99999。4℃冰箱中放置过夜时，1－BP和2－BP平均解吸效率分别为95．30％～96．14％、99．79％～100．76％，批内精密度分别为0．28％～0．68％和0．24％～0．38％，批间精密度分别为0．97％～1．68％和1．28％～1．61％。100 mg活性炭管的1－BP和2－BP平均穿透容量分别大于2．9、2．5 mg。1－BP和2－BP样品在室温下分别至少可保存1和16 d，在4℃冰箱中分别至少可保存10和45 d。结论本方法适用于工作场所空气中1－BP和2－BP的同时测定。
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溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所空气中氯乙烯
目的：建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸－气相色谱测定方法。方法以活性炭管采集空气样品，采用二硫化碳溶液解吸后，经DB－624弹性石英毛细管色谱柱分离，采用气相色谱仪进行检测。结果氯乙烯质量浓度在8．00～800．00 mg／L呈线性关系，相关系数为0．9999，低定量浓度和低检出浓度分别为0．15和0．05 mg／m3（采集3．00 L空气计）；平均解吸效率为95．00％～95．50％，批内、批间精密度分别为2．98％～5．00％和3．40％～5．33％。平均采样效率为95．20％～95．80％；100 mg活性炭管吸附剂对氯乙烯穿透容量为0．87 mg；空气样品在常温下至少可以保存7d。结论本方法解吸效率和灵敏度高，精密度好，样品保存时间长，操作方法简便，适用于工作场所空气中氯乙烯的采样与测定。
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溶剂解吸－气相色谱法同时测定工作场所空气中乙酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯
目的：建立同时测定工作场所空气中乙酸乙烯酯（ VA）和甲基丙烯酸甲酯（ MMA）的溶剂解吸－气相色谱方法。方法工作场所空气中的VA和MMA用对苯二酚浸渍活性炭吸附管采集，二硫化碳解吸，DB－FFAP毛细管气相色谱柱分离，火焰离子化检测器检测。结果本方法VA和MMA分别在18．6～186．2和187．2～1872．0 mg／L范围内线性关系良好，相关系数分别为0．99997和0．99998，低检出浓度分别为0．7和0．8 mg／m3（以采集1．5 L空气样品计），平均解吸效率分别为92．6％～97．8％和95．9％～99．1％，批间相对标准偏差分别为1．8％～2．6％和0．5％～2．2％，采样效率均为100．0％，样品在4℃冰箱中可保存7 d。结论本方法操作简便，灵敏度高，精密度和准确度好，适用于工作场所空气中VA和MMA的同时检测。
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溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所空气中异丙醇方法改进
目的：探讨改进工作场所空气中异丙醇的溶剂解吸－气相色谱测定法。方法采用活性炭管采集样品，选用不同的解吸液解吸，HP－5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测。结果采用体积分数为5％异丁醇－二硫化碳溶液解吸，平均解吸效率为101．50％～104．60％，批内相对标准偏差为0．28％～0．71％；异丙醇质量浓度在1．35～2200．80 mg／L范围内呈线性关系，相关系数为0．9999；方法检出限为0．40 mg／L，定量下限为1．35 mg／L，低检出浓度和低定量浓度分别为0．30和0．90 mg／m3（以采集1．5 L工作场所空气计）；采用HP－5毛细管色谱柱可将样品中的乙醇干扰与异丙醇有效分离。结论采用体积分数为5％异丁醇－二硫化碳溶液进行解吸可以有效提高活性炭管中异丙醇的解吸效率，且方法灵敏度高，精密度好，适用于工作场所空气中异丙醇的测定。
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工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮溶剂解吸方法改进
目的 改进检测工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用不同解吸液对加标活性炭管中的丙烯醇和异佛尔酮进行解吸,分别测定解吸效率;在不同储存条件下,筛选出的合适的解吸液进行稳定性试验.结果 本法同时采用体积分数为5％的甲醇-二氯甲烷溶液作为解吸液,丙烯醇和异佛尔酮的平均解吸效率分别为85.9％ ～92.3％和88.9％ ～90.8％,批内精密度实验的相对标准偏差分别为3.4％ ～6.3％和0.9％～3.7％.丙烯醇样品在-20℃冰箱中至少可保存5d,异佛尔酮样品在室温下或者在4℃冰箱中均至少可保存7d.结论 该方法解吸效率、样品稳定性均满足标准要求,适用于工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮的测定.
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙醚和异丙醚
目的 建立同时测定工作场所空气中乙醚、异丙醚的溶剂解吸-气相色谱法.方法 样品采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法乙醚、异丙醚质量浓度分别在71.35×10-2 ～5 708.00和72.50×10-2 ～ 14 500.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,检出限均为0.15 mg/L,定量下限均为0.50 mg/L,低检出浓度均为0.05 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计).相对标准偏差均＜3.0％,平均解吸效率分别为98.4％ ～ 100.9％和99.6％～102.6％,样品在室温下至少可保存13 d.结论 本方法适用于工作场所空气中乙醚和异丙醚的同时测定.
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工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法
目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.
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气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进
目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％；二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％；MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％；异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷
目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷
目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6)；采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％；活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d；环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.
