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工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法
目的 建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法.方法 采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱(FID)测定.结果 异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1.470、3.074、3.778、4.998、5.477和6.595 min,线性范围分别为39.50 ～790.0、44.55 ～891.00、8.75 ～ 175.00、43.30 ～ 866.00、43.78～ 875.60和43.30 ～ 866.00 g/ml,检出限分别为1.8、2.3、0.7、0.9、1.7和0.9 μg/ml,低检出浓度分别为1.2、1.5、0.5、0.6、1.1和0.6 mg/m3(采样体积1.5L计),解吸效率分别为95.46％ ～ 96.43％、96.12％ ～ 96.80％、96.11％ ～ 97.61％、94.83％～97.05％、94.91％ ～ 96.98％和95.03％ ～95.48％.结论 该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定.且方法简单、迅速、重现性好,适合一般实验室应用.
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作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定法
目的建立作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法用活性炭管采集空气中的邻氯甲苯,样品经二硫化碳溶剂解吸,色谱仪检测.结果当空气中邻氯甲苯的浓度范围在2.5～10mg/m3时,方法的精密度即合并变异为1.31%;回归方程式Y＝13.6+27.0X,相关系数r＝0.999 5.低检测限0.3×10-3μg(进样1.0μl).总平均解吸效率为92.0%;当发生空气中邻氯甲苯的浓度范围在70～90mg/m3时,用该法采样3～4h,每100mg活性炭对其大吸附容量为8.5mg(漏出率＜1.5%,尚未穿透).吸附于炭管中的邻氯甲笨,在常温下样品放置10d后,回收率仍可达91%.结论该法的测定范围上限取决于活性炭的吸附量,而该吸附量可随空气中邻氯甲苯的浓度及其他物质的共存而变化.
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工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法
目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱(FID)测定.结果空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X+1 236.3,r=0.999 1(n=6),检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量(BTV)＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.
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工作场所空气中1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度测定方法研究
目的建立工作场所空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳.按照<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果方法线性范围:1,2-二氯乙烷为20～500 μg/ml,三氯甲烷为90～800 μg/ml,四氯化碳为90～500 μg/ml.相关系数介于0.999 6～0.999 9.检出限:1,2-二氯乙烷为20 μg/ml,三氯甲烷为90 μg/ml,四氯化碳为90 μg/ml,相对标准偏差为0.7%～6.4%.每100 mg活性炭对1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的穿透容量分别为30.1,32.1,32.0 mg.样品在活性炭管中至少可稳定7 d,方法重现性好.结论此方法的各项检测指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研究规范的要求,适用于工作场所空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度测定.
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空气中苯系物时间加权平均浓度测定方法
目的建立工作场所空气中苯系物的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯.结果方法线性范围分别为苯2.0～5.0 μg/ml,甲苯3.1～100 μg/ml,二甲苯8.5～600 μg/ml.相关系数介于0.999 5～0.999 9之间.检出限分别为苯2.0μg/ml,甲苯3.1μg/ml,二甲苯8.5μg/ml;每100 mg活性炭对苯、甲苯、二甲本的穿透容量分别为33.3,29.1,27.2 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的时间加权平均浓度测定.
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有机磷类农药气相色谱分析
空气中乐果、氧化乐果、杀螟蚣、甲基对硫、久效磷、异稻瘟净和倍硫磷等有机磷农药化合物通常用硅胶管采集,丙酮溶剂解吸,火焰光度检测器(FPD)气相色谱法进行测定,且以形成国家标准方法[1].随着专用氮磷检测器(NPD)的研制与生产,为探讨NPD检测器气相色谱法用于有机磷浓药化合物检测的可行性,我们采用FPD和NPD检测器对有机磷农药化合物的分析方法进行了比较.
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工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的TWA测定方法
目的建立工作场所空气中脂肪族酮类化合物丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮.按照工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果方法线性范围为丙酮0.02～1.0 mg/ml、丁酮0.015～1.5 mg/ml、甲基异丁酮0.025～1.0 mg/ml.相关系数介于0.9994～0.9998之间.检出限为丙酮20 μg/ml,丁酮15 μg/ml,甲基异丁酮25 μg/ml,相对标准偏差在3.8%～7.0%之间.每100 mg活性炭对丙酮的穿透容量为21.6 mg、丁酮26.9 mg、甲基异丁酮19.8 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于测定工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度.由此为2002年新颁布的《工作场所有害因素职业接触限值》(PC-TWA)积累丙酮、丁酮、甲基异丁酮相配套的检验方法.
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溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲酸丙酯
根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》,参考国外甲酸乙酯的卫生标准(300 mg/m3),采用溶剂解吸气相色谱法检测工作场所空气中甲酸丙酯浓度.本法检出限为2.4×10-3 μg(液体进样1μl),甲酸丙酯浓度在0.0～4760.0 μg/ml内呈线性关系.当浓度为10.0、20.0、60.0、120.0、500.0μg/ml时,其相对标准偏差分别为5.9％、3.6％、3.2％、2.5％、4.5％.用100 mg活性炭固体吸附剂采样,二硫化碳解吸30 min,进样1μl,其平均解吸效率为92.3％,采样效率在低浓度下为100％,100 mg活性炭的穿透容量为4.6 mg.采集样品在室温下可存放7d,冰箱冷藏存放14 d,现场空气中的共存物不干扰甲酸丙酯的测定.经现场应用证明该方法可行,具有快速、准确、灵敏度高、操作简便、材料易得、便于携带和传递等优点.
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作业场所空气中甲酸乙酯溶剂解吸气相色谱测定方法的探讨
对作业场所空气中甲酸乙酯采用溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨.
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工作场所空气中甲酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定法
采用PEG-6000色谱柱、氢焰离子化检测器、二硫化碳解吸,对作业场所空气中甲酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法进行分析.经模拟现场应用,证明该方法适用于作业场所甲酸丁酯的含量检测.
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作业场所空气中甲酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定方法的探讨
对作业场所空气中甲酸甲酯采用溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨.
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工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定方法研究
采用气相色谱法,以活性炭管采集,乙醚:二硫化碳(V:V=1:1)溶液解吸,5%PEG-6000柱分离,氢焰离子化检测器检测,8 h与短时间的固体吸附剂采样等技术测定空气中甲基丙烯酸甲酯浓度.本法检出限为5.0 × 103 μg,低检出浓度2.5 ms/m3,0.0～3 200 μg/ml内呈线性关系,精密度在4.8%～7.2%,解吸效率为97.7%,采样效率>90.0%,穿透容量为6.1 mg(100 mg活性炭),样品在室温下可保存7d,冰箱中可保存14 d.共存物不干扰测定.该方法简便、材料易得、灵敏度高、线性宽,具有快速、准确、便于携带和传递等优点.
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工作场所空气中氢化三联苯溶剂解吸气相色谱测定方法的探讨
对工作场所空气中氢化三联苯采用溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨.空气中氢化三联苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量测定.通过检出限、低检出浓度、相对标准偏差、回收率的计算,方法适用于工作场所中氢化三联苯测定.
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溶剂解吸气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯
对工作场所空气中正己烷、三氯乙烯和四氯乙烯采用活性炭管采样,用二硫化碳解吸后进样,经FFAP(聚乙二醇)毛细管柱分离,程序升温,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量,通过实验条件的优化以及精密度、准确度、采样效率、吸附容量和干扰实验,确认该方法适用于工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯的同时测定.
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工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究
对工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨.
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检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进
[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率. [方法]活性炭管采样后,10％(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0m×0.53mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量. [结果]10％异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6％.浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别＜5％、10％.异佛尔酮在0.28～400 mg/L呈线性关系,回归方程(y)=1.947x-0.904,相关系数r=1.0000;方法检出限为0.084 mg/L.以2.5L采样量计算,异佛尔酮的低检出浓度为0.034 mg/m3,低定量浓度为0.11 mg/m3. [结论]采用10％异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(＜70％).该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求.
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溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮
[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮(又名5-甲基-3-庚酮)的气相色谱(FID)分析方法.[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体,样品经溶剂解吸,FID测定.[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48.9～1566.7mg/m3时,方法的变异系数为1.6%～3.7%,回归方程式为y=34.49x～671.25,相关系数r>0.9999,方法检出限4.9μg/mL(进样1.0μL).平均解吸效率94.2%,穿透容量为>26mg(100mg活性炭).当活性炭管吸 589.6μg的乙基戊基甲酮,室温下密闭放置2周,下降率仅为4-3%,采样效率达100%.[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定.
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工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究
[目的]建立工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法.[方法]硅胶吸附空气中蒸汽态氯丙酮,经丙酮溶剂解吸后气相色谱分离,并由电子捕获检测器(ECD)测定.[结果]氯丙酮的浓度在230～57.5 μg/ml时,相对标准偏差(RSD)为2.7%～3.6%(n=6);回归方程(y)=57+95x,相关系数r＞0.9995;方法检出限为0.23μg/ml(进样1.0μl);低检出质量浓度0.12mg/m3;平均解吸效率＞98%;穿透容量(BTV)＞0.69mg(100mg硅胶);100mg硅胶吸附11.5μg氯丙酮,密闭放置7d,下降率为3.5%;采样效率100%.[结论]本方法适宜于工作场所空气.中氯丙酮的浓度测定.
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工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法的研究
[目的]建立工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法.[方法]采用活性炭管吸附空气中2-二乙氨基乙醇,经二硫化碳解吸后气相色谱仪检测.[结果]本研究方法测定空气中2-二乙氨基乙醇线性范围5.0～200μg/ml,相对标准偏差(RSD)2.6%～6.4%,回归方程Y=5.34X-7.32,r=0.9998;方法低检出浓度0.23 mg/m3(采样体积3 L计),解吸效率86.1%～92.8%,相对标准偏差1.9%～5.8%;穿透容量(BTV)6.57 mg;2-二乙氨基乙醇室温放置5 d,下降率9.5%;采样效率＞90%.[结论]建立了工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合工作场所空气中2-二乙氨基乙醇的测定.
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活性炭管采集气相色谱测定空气中邻-氯甲苯的实验研究
[目的]研究炭管采集空气中邻-氯甲苯的气相色谱分析方法.[方法]活性炭吸附空气中邻-氯甲苯,样品经溶剂解吸,色谱检测.[结果]当空气中邻-氯甲苯的浓度范围在31.83～2037 mg/m3(参照美国标准259 mg/m3)时,方法的变异系数为1.2%～4.9%;回归方程式Y=3 399+135.0X,相关系数r=0.999 9.方法检出限2.3μg/ml.平均解吸效率为93.5%,穿透容量(BTV)为9.05 mg.活性炭吸附111.8μg的邻-氯甲苯,样品放置2周,回收率仍可达91.9%.本法的测定范围上限取决于炭管的吸附量,而该吸附量可随空气中邻-氯甲苯的浓度及其他物质而变化.[结论]本方法可应用于车间环境中邻-氯甲苯浓度的测定(改变色谱操作条件还可测定多种样品).
