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气相色谱法测定盐酸西替利嗪中的有机溶剂残留量
目的 建立盐酸西替利嗪原料药中二氯甲烷,丁酮,甲苯残留量的测定方法.方法 采用气相色谱法.气相色谱条件:采用不锈钢填充色谱柱,柱长2.1 m,内径3 mm,粒径为0.25~0.32 mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料,柱温170℃,FID检测器,检测器温度200℃,氮气为载气,流速35 ml/min.以外标法测定盐酸西替利嗪中有机溶剂的残留量.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9990~0.9998,平均回收率98.5%~99.0%,精密度RSD小于1%.结论 本实验建立的色谱方法灵敏、准确、适用于盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的检测.
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顶空气相色谱法限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷
目的 建立紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷的限量检测方法.方法 DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);氮气为载气,流速2.0mL·min-1;柱温:60℃保持15分钟,以30℃·min-1的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度:180℃,分流比5∶1;检测器:FID,200℃.顶空进样器:顶空瓶温度85℃,平衡时间30分钟;传输管温度110℃;定量管温度105℃;加压时间0.5min;进样时间1min.结果 甲醇、丙酮和正己烷的线性范围分别为:12.00～180.1μg·mL-1(r=0.9996)、1.996～299.5μg·mL-1(r=0.9999)和0.2314～17.36μg·mL-1(r=0.9995);低检测限分别为2.4μg·mL-1、0.57μg·mL-1和0.048μg·mL-1.结论 本方法适合于限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷.
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头孢泊肟酯中有机溶剂残留的测定方法
目的 建立适合头孢泊肟酯中有机残留溶剂的测定方法.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×l.4 μm),顶空气相色谱法,FID检测器,运用外标法、内标法、标准加入法和加校正因子的标准加入法测定分析头孢泊肟酯中乙醛、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、毗啶、甲苯和乙酸正丁酯的残留量.结果 有效分离上述各有机溶剂,在考察的浓度范围内各方法的结果线性均良好,r值在0.9980～1.0000之间;各残留溶剂的检出限在0.0250～0.3284 μg/mL之间.残留溶剂间回收率差异显著,乙醛回收率低,为39.7644％～42.1885％,环己烷回收率高,为125.3627％～132.2517％.结论 标准加入法分析适用于头孢泊肟酯有机溶剂残留的测定.
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空气中正己烷等5种毒物同时存在的气相色谱测定法
目的建立工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法.方法按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求进行实验室实验及现场实验.结果正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好,平均相对标准偏差在4.9%以内;方法的低检测浓度均在2.4 mg/m3以内;热解吸效率均在80%以上;空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定.结论此方法各项指标均达到<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时测定现场监测.
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制鞋粘合剂对女工生殖健康的影响
目的 研究制鞋用胶粘剂暴露对女工生殖健康的影响.方法 选择青岛和高密制鞋大中小企业共47家,女工706人作为调查对象,填写健康调查表.数据录入Excel数据库,应用SPSS 17.0软件进行单因素t检验、F检验、x2检验、非参数检验.结果 ①企业情况:共调查47家企业,产品有生活、劳保、运动、旅游鞋等,鞋型包括整鞋、鞋帮.②直接接触胶粘剂岗位为抹胶、粘底、埋脑.共检测50个抹胶岗位,7个埋脑岗位,时间加权平均浓度(TWA)苯为(8.17±11.78)mg/m3,超标企业18家,埋脑岗位高浓度为68.70 mg/m3;甲苯TWA为(25.30±25.64) mg/m3,超标7家,抹胶岗位高浓度为122.2 mg/m3;二甲苯TWA为(3.71±3.77) mg/m3,无超标企业.③女工用工状况:被调查对象平均年龄32.82岁,工龄中位数为2.16a,每周休息天数不足1d,每天工作时间平均9.25 h;有加班、夜班.④将女工分为接苯组和非接苯组,接苯组每天工作时间、每年工作月数、每周加班时间少于非接苯组.苯接触组月经周期与非接苯组异常率高,苯接触组女工的月经经量异常率增高;苯接触组女工的痛经人数明显增多.结论 鞋用胶粘剂主要以外购合成型树脂为主,小型企业使用胶粘剂仍含苯系化合物,苯、甲苯超标情况仍然存在.中型企业鞋用胶粘剂以丁酮、乙酸乙酯有机溶剂为主.接触含苯胶粘剂对女工的月经周期、痛经有影响.
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丙酮、 丁酮和二甲基甲酰胺协同作用对职业人群肝功能指标的影响
了解电子企业二甲基甲酰胺(DMF)作业人员的接触水平和健康状况,探索丙酮、丁酮和DMF协同作用对职业人群肝功能指标的影响.采用整群抽样方法选择中山市某电子企业接触DMF和丙酮、丁酮的所有生产工人作为观察组,共计145人;以单纯接触DMF的143名生产工人作为对照组.采用问卷调查法获得研究对象的一般情况和职业史,用生化分析仪测定研究对象肝功能指标,应用t检验、卡方检验等统计学方法分析研究对象的职业健康检查结果.结果显示,观察组岗位空气中DMF、丙酮、丁酮的时间加权平均(TWA)浓度为(5.87±2.25)、(34.46±49.50)、(140.20±139.81)mg/m3,对照组岗位空气中DMF的TWA为(4.86±1.83)mg/m3.丙氨酸转氨酶(ALT)水平,观察组为(27.21±34.15)U/L,对照组为(18.20±11.14)U/L;观察组的肝功能异常率高于对照组(P<0.05).提示,丙酮、丁酮对DMF的肝毒性具有协同作用,应减少多种毒物接触机会,密切关注多种有机溶剂接触的岗位,保护接触人群的职业健康.
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急性混苯合并丁酮中毒1例报告
报道1例急性混苯合并丁酮中毒的临床表现、诊断与治疗经过,对中毒后所致周围神经损伤给予高压氧、B族维生素,配合针灸理疗、功能锻炼等,取得满意疗效.
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工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的TWA测定方法
目的建立工作场所空气中脂肪族酮类化合物丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮.按照工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果方法线性范围为丙酮0.02～1.0 mg/ml、丁酮0.015～1.5 mg/ml、甲基异丁酮0.025～1.0 mg/ml.相关系数介于0.9994～0.9998之间.检出限为丙酮20 μg/ml,丁酮15 μg/ml,甲基异丁酮25 μg/ml,相对标准偏差在3.8%～7.0%之间.每100 mg活性炭对丙酮的穿透容量为21.6 mg、丁酮26.9 mg、甲基异丁酮19.8 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于测定工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度.由此为2002年新颁布的《工作场所有害因素职业接触限值》(PC-TWA)积累丙酮、丁酮、甲基异丁酮相配套的检验方法.
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1例血友病患者误服甲乙酮中毒的抢救及护理
甲乙酮(简称MEK)又名甲基乙基酮、2-丁酮,是一种高性能有机化工原料,主要用于炼油、燃料、涂料、黏合剂、润滑油脱蜡、抗结皮剂和油墨生产等领域,其性状与水相似、无色、无臭、味甘甜、易溶于水.
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某企业液晶电视显示模组技改项目通风系统优化效果评价
目的 调查某液晶电视显示模组技改项目通风系统,针对系统存在不合理的地方进行优化,并评价系统优化后效果.方法 根据国家相关标准要求,笔者于2014年和2015年分别对该企业通风系统优化前后进行职业卫生现场调查、职业卫生检测.结果 优化前,由于局部排风系统存在罩口设计不合理、风机风量不足、密闭性差等原因,导致该企业POL(偏光片)车间红色喷码机、蓝色喷码机清洗工个体CTWA丁酮为2 488.49～2 799.70 mg/m3,远超过国家职业接触限值(PC-TWA 300 mg/m3).2015年企业进行局部通风系统优化后,POL车间红色喷码机、蓝色喷码机清洗工个体CTWA丁酮为3.91～9.97 mg/m3,低于国家职业接触限值.结论 全面通风系统和局部通风经过优化后,作业场所中有毒有害气体得到有效控制.
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工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法
［目的］ 建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。［方法］ 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。［结果］ 100 mg活性炭对丁酮的穿透容量大于14.6 mg，样品在碳管中至少可保存8天；当丁酮的浓度为48.5～180 mg/m3时，采样效率均达99.4 %～100 %；方法的重现性好，不同浓度的变异系数为2.5 %～4.2 %；平均解吸效率为78.2 %～89.4 %；方法的低检出限为0.006 μg/ml；空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。［结论］ 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求，适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。
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气相色谱/质谱联用测定鞋用胶溶剂
自1999年起,福建省开始禁止使用含苯的鞋用胶水和鞋用胶溶剂,现在各鞋厂的鞋用胶种类繁多,成分也有所变化,主要含有丙酮、丁酮、醋酸乙酯、汽油(主要含C3-C8的烷烃)等,个别的样品还含有甲苯、二甲苯.
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某肠衣膜彩印企业有毒作业工人职业健康检查结果分析
目的 通过对某肠衣膜印刷企业接毒工人和一般人员职业健康检查结果的分析,了解该企业接毒工人的健康危害情况.方法 定期检测该企业近3年工作场所职业病危害因素,对接毒工人和一般人群职业健康检查的结果进行统计学分析.结果 该企业工作场所存在乙酸乙酯、丁酮、异丙醇等化学性职业病危害因素,乙酸乙酯超标比较严重.接毒工人血常规、白细胞、肝功能、腹部B超、脂肪肝或肝内脂肪沉积异常率与一般人群相比,差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 近3年内接触乙酸乙酯的工人未见明显慢性健康损害,腹部B超检出脂肪肝或肝内脂肪沉积可能与企业高脂饮食有关.应改善印刷车间通风条件,长期观察乙酸乙酯等化学毒物对人体的联合作用.
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一起擅自改变生产工艺致多人不适事件调查
近年来,一些企业擅自、随意改变生产工艺及条件,导致生产环境空气中化学毒物种类和浓度改变,甚至引起群体中毒事件.通过现场调查、采样、检测,对一家企业发生的化学中毒事件进行了调查,得出现场劳动者发生头晕、胸闷、恶心等身体不适系由企业擅自改变脱膜液温度,导致生产车间化学毒物种类增加和浓度升高引起,致毒化学物为三氯甲烷(氯仿)、丁酮、异丙醇等混合物.提醒企业不得随意更改生产工艺,以免职业病发生.
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丁咯地尔的药理与临床应用
丁咯地尔注射液(又名甲氧吡丁苯),化学名称:4-(1-吡咯烷基)-1-(2,4,6,-三甲氧基苯基)-1-丁酮盐酸盐.
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4-羟基-5,6,8-三甲氧基喹啉-2-羧酸乙酯合成工艺改进
4-羟基-5,6,8-三甲氧基喹啉-2-羧酸乙酯(1)是合成白内障治疗药吡诺克辛(pirenoxine,cataline,白内停)的中间体.文献[1～3]以2,4,5-三甲氧基苯胺(2)为原料与丁酮二酸二乙酯(3)加成脱水,再脱醇环合而制得.其收率为30%[1]、42%[2]或57%[3](以2计).本文以此合成路线合成1,改进后收率达64%(精制后54.4%).
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作业场所空气中混合气体的气相色谱测定法
[目的] 建立一种作业场所空气中混合气体各组分的同时测定法.[方法] 空气样品直接进样,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测.[结果] 在柱温90℃,汽化室温度及检测室温度150℃,载气流速以甲苯保留时间为100s±1 s的实验条件下,各物质能完全分离.合并变异系数分别为:汽油3.3%、丙酮4.0%、丁酮5.2%、苯4.3%、甲苯4.7%、二甲苯5.0%.平均回收率分别为9 2.3%、90.0%、90.0%、95.9%、94.2%和90.7%.[结论]本法简便、快速,值得推广应用.
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车间空气中丁酮、苯系物的气相色谱同时测定方法
丁酮被广泛用于纤维、涂料、制药、化妆品、合成橡胶、塑料、胶卷、石油加工和制鞋等工业生产中.它对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用,长期接触会对人体健康造成不同程度的伤害.苯系物(苯,甲苯,二甲苯)是很多化工企业经常使用的有机溶剂,也是常见引起人体中毒的一类物质.为了加强对作业场所的卫生监督检测,保护相关从业人员的身体健康,所以严格监控车间空气的有毒物质的成分是很有意义的.本文通过实验,建立了用毛细管柱气相色谱同时测定车间空气中的丁酮和苯系物的准确方法,简化了单独测定时的步骤,节约了试剂成本和检测人员的时间.
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气相色谱法测定大米中的微量碘
对于微量碘的测定,目前报道的方法很多[1、2],一般采用砷铈氧化还原法,此法操作繁琐,钾离子有一定的干扰.本文试用亚硝酸钠将灰化样品中的碘离子氧化成游离碘,然后与丁酮作用生成碘代丁酮,用正已烷萃取后注入气相色谱仪分析,变异系数7.26%,回收率87.2%～98.1%,结果较为满意.
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赛莱乐--独特的有效的微循环改善剂
赛莱乐,化学成分:盐酸丁咯地尔,英文名为:Buflomedil Hydrochloride Injection;化学名为:4-(1-吡咯烷基)-1-(2,4,6-三甲氧基苯基)-1-丁酮酸盐.赛莱乐针剂为无色或几乎无色澄明液体;片剂为薄膜衣片,除去薄膜衣后,显白色或类白色.
