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HPLC法测定补肾颗粒中马钱苷的含量
目的：建立HPLC法测定补肾颗粒中马钱苷的含量。方法采用kromasil C185μm 4.6×250mm色谱柱,以乙腈-水(14：86)为流动相,流速为1ml/min；检测波长为236nm,柱温为25℃。结果线性范围为6.384~63.84μg/ml(r2=0.9998),平均回收率为96.20%,RSD=0.7%。结论所建立方法专属性强、灵敏度高,重现性好。
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正交优选益气固脱颗粒水提工艺研究
目的优选益气固脱颗粒水提工艺。方法以正交设计的试验方法，对组方中有效成分马钱苷进行测定，选取L9(34)正交表，方差分析表明，各因素对马钱苷含量均无显著性影响。结果综合实际终确定优工艺条件为饮片浸泡0.5h，加饮片总量15倍量的水分2次煎煮，2h/次。经工艺验证，得马钱苷的含量为44.43mg。结论该工艺稳定可行，适于工业生产。
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补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量的高效液相色谱测定
目的：探讨研究高效液相色谱法测定补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量．方法：色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm，Agilent）．马钱苷：流动相为乙腈∶甲醇∶1 mL/L磷酸水溶液（10∶10∶80），检测波长为236 nm；黄芩苷：流动相为甲醇∶1 mL/L磷酸水溶液（40∶60），检测波长为280 nm，流速为1．0 mL/min，进样量为10μL．结果：马钱苷和黄芩苷分别在5．0～200 mg/L、2．5～100 mg/L范围内线性关系良好；精密度和重现性均为良好；平均加样回收率分别为98．89％和99．22％．结论：本研究所得方法操作简单，方法专属性高、重现性好，能准确测定补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量，可用于补肾解毒方的质量评价．
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马钱苷调节UVB诱导的表皮黑素单位黑素生成的实验研究
目的:探讨不同浓度马钱苷对中波紫外线(UVB)诱导该模型中黑素生成及其作用的影响.方法:常规体外共培养人黑色素瘤A375、人皮肤角质形成细胞(HaCaT),以UVB20 mJ/cm2照射后加含马钱苷的培养液作用24 h,四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖;采用多巴氧化法研究酪氨酸酶活性的变化;比色法测定黑素含量,免疫印迹法测定P38通路蛋白表达.结果:马钱苷0.01μm/L可抑制UVB诱导的表皮黑素单位中酪氨酸酶活性增高,减少黑素生成,其机制可能是通过抑制P38蛋白表达减弱信号通路作用,抑制酪氨酸酶活性而实现的.结论:高浓度马钱苷可明显抑制P38MAPK通路,进而抑制酪氨酸酶活性和黑素生成.
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茯黄颗粒的质量标准研究
目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量.结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.29505～32.9505μg呈良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率为98.24％,RSD=1.94％;马钱苷在64.8768～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.9995,加样回收率为99.93％,RSD=0.41％.结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定升血颗粒中的马钱苷含量
目的:目的:建立测定升血颗粒中的马钱苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液( 10∶ 90)；色谱注:色谱柱选用Luna 5u C18(2) (100A,4.6mm× 250mm,5μm)与Waters Sunfir C18 (250mm×4.6mm,5μm).柱温为40℃；检测波长为236nm.结果:马钱苷在0.0752μg～0.4512μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为96.2％,RSD为2.3％.结论:方法可行,重现性好,结果准确,能有效控制该制剂的质量,同时暂定为升血颗粒中马钱苷含量的限度为0.10mg/ml.
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HPLC法测定六味地黄胶囊中的毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚
目的 建立同时测定六味地黄胶囊中毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1％冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果 毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚和芍药苷测定浓度的线性范围分别为6～60、15～150、50～500 μg/mL和5～50μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为98.3％、99.3％、99.0％和99.0％,相对标准偏差(RSD)值均小于0.9％(n=9).结论 该实验方法简便、结果准确,可有效地用于六味地黄胶囊的质量控制.
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HPLC法测定不同产地忍冬藤中4种环烯醚萜苷
目的 建立HPLC法测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的方法.方法 使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05％磷酸水(B)梯度洗脱,0～10 min,10％～14％A; 10～35 min,14％A;体积流量1.0 mL/min,检测波长236 nm.柱温30℃.结果 裂环马钱子苷酸、马钱苷、当药苷、secologanoside-7-methyl ester分别在0.806 4～32.256μg、2.136～85.44 μg、0.793 6～31.744 μg、0.782 4～31.296 μg呈良好线性关系；回收率分别为101.27％、98.50％、101.34％、101.36％,RSD分别为2.30％、1.54％、2.10％、1.87％；结论 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的量.
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UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量
目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量.方法:ACQUITY UPLCTM HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)；流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)；梯度洗脱(0～3 min,5％ A;3～12min,5％A→20％A)；流速:0.2 mL·min-1；检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2· μg·mL-1(r =0.9993),10.85 ～542.5 μg·mL-1(r =0.9994),13.50～652.4 μg·mL-1(r=0.9999),11.85 - 592.6μg·mL-1(r =0.9992),5.06 ～252.8μg·mL-1(r =0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5％～102.5％之间,RSD均小于2.9％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制.
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芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白相互作用的研究
目的:研究中药活性小分子芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用机制.方法:采用荧光光谱法、同步荧光光谱法和紫外光谱法测定芍药苷和马钱苷与BSA的结合常数与结合位点数,根据热力学方程计算作用力类型.结果:2种苷类化合物与BSA的静态结合常数分别为3.56×104和9.06×10~4L·mol~(-1),作用位点数n分别为0.624和0.853,猝灭作用主要属于静态猝火.热力学参数表明该结合过程是一个熵增的自发过程.结论:芍约苷与马钱苷和BSA的结合作用力均为疏水力,两化合物可以嵌插到BSA疏水腔内,与BSA形成复合物.
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山茱萸中马钱苷在大鼠体内的药物动力学研究
目的:建立测定大鼠血浆中马钱苷浓度的方法,研究并比较了口服马钱苷单体和山茱萸提取液后马钱苷在大鼠体内的药物动力学过程,考察了马钱苷单体口服后的绝对生物利用度.方法:利用HPLC法,色谱柱为反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1 mL·min-1,检测波长236 nm.结果:线性范围15.25～7625 ng·mL-1,日内与日间RSD＜15%,回收率93.5%～109.3%.灌胃给药后马钱苷单体消除t1/2为93.6 min,绝对生物利用度为13.2%;山茱萸提取液中马钱苷消除t1/2为99.4 min,相对马钱苷单体口服给药的生物利用度为19.4%.结论:马钱苷单体口服生物利用度较低.本文方法灵敏度高,操作方便,适合于马钱苷的药动学研究.
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HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(9:5:86)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为236 nm.结果:马钱苷进样量在0.08～0.88 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为98.8%,RSD为0.94%.结论:该方法准确,重复性好,可用于该药的质量控制.
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RP-HPLC测定更舒安颗粒中马钱苷含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定更舒安颗粒中马钱苷含量.方法:色谱柱采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;于240 nm波长下检测.结果:在测定条件下,马钱苷在29.6～296.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0.9999),低检出浓度为0.1 μg·mL-1.低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.5%,100.2%,101.3%,RSD(n=3)均小于2%.结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,结果稳定,适用于更舒安颗粒的质量控制.
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HPLC法测定明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的含量
目的:以马钱苷为对照品,采用HPLC法测定了明目地黄丸和耳聋左慈丸中马钱苷的含量.方法:色谱柱为KromasilC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(16:84);体积流量:1.0 mL·min-1;柱温:室温;检测波长:240 nm.结果:马钱苷进样量在线性范围0.11～2.28 μg(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好.明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的平均回收率分别为101%和97.7%,RSD分别为2.2%和2.0%.结论:本法操作简单、快速、重现性好.
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参松养心胶囊多组分同时测定及方法学验证
目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量并对方法学进行验证.方法:以L9 (3～4) 正交试验优化提取条件,采用50％甲醇超声提取75 min,料液比为0.4 g∶10 mL.液相色谱分析采用ODS-2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-乙腈 (1∶1) 及甲酸溶液 (pH3) 为流动相,梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA分别在19.84～198.40μg·mL-1 (r=0.999 0)、10.20～101.98μg·mL-1 (r=0.999 3)、26.76～267.62μg·mL-1 (r=0.999 4)、94.32～943.24μg·mL-1 (r=0.999 6)、4.50～45.01μg·mL-1 (r=0.999 5)、4.95～49.45μg·mL-1 (r=0.999 9)、3.11～31.12μg·mL-1 (r=0.999 5) 和2.96～29.61μg·mL-1 (r=0.999 5) 范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在100.3％～109.1％之间.10批样品中上述8个成分的含量范围分别为1.548～2.113、1.455～1.641、2.523～3.706、5.535～13.255、0.654～0.866、0.168～0.429、0.329～0.496和0.216～0.407 mg·g-1.结论:本研究建立的方法可以用于中成药参松养心胶囊的多组分同时测定.
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双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中6个成分的含量
目的:建立双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱和丹皮酚6个成分含量.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长236 nm(莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷)、274 nm(小檗碱、丹皮酚),柱温40℃.结果:仅需12 min即可完成测试,莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱、丹皮酚的线性范围分别为2.488～124.4、2.506～125.3、4.404～220.2、2.672～133.6、5.870～293.5和4.795～239.8 ng,r不小于0.999 8;加样回收率(n=9)分别为100.0％、101.3％、100.8％、101.6％、100.5％、98.4％;20批样品中上述成分的含量测定结果分别为0.37～1.04、0.05～0.41、0.50～0.75、0.43～0.83、0.57～1.02、0.77～1.33 mg·g-1.结论:建立的方法可用于知柏地黄丸的质量控制.
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HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量.方法:采用Agela Venusil MP C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,3％A;15～40 min,3％A→10％A;40～50min,10％A→15％A;50～70 min,15％A→40％A;70～90 min,40％A),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,波长切换(0～30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30～70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70～80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80～90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲).结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08～2.26 μg(r=0.999 9)、0.02～0.63 μg(r=0.999 9)、0.02～0.62 μg(r=1.000)、0.05～1.49 μg(r=-1.000)、0.008～0.24 μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8％(RSD=0.65％)、96.3％(RSD=0.61％)、97.7％(RSD=0.32％)、97.7％(RSD=-1.4％)、100.6％(RSD=1.9％).10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194～10.27 mg· g1,莫诺苷0.473 2～0.800 4 mg· g-1,马钱苷0.736 0～1.226 mg·g-1,丹皮酚1.562～2.499 mg·g-1,五味子醇甲0.035 22～0.143 7mg·g-1.结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制.
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RP-HPLC同时测定地黄饮子中松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时测定地黄饮子中松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.01％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为334 nm(松果菊苷及毛蕊花糖苷)和240 nm(马钱苷),进样量20 μL.结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷线性范围分别为3.37～67.40 μ g·mL-1(r=0.999 2)、3.31～66.20 μg· mL-1(r=0.999 3)和5.76～115.2 μg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为97.2％、98.1％和98.5％.6批样品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷含量分别为73.25～81.36、51.54～60.28、14.77～17.08μg·mL-1.结论:本方法可用于地黄饮子中松果菊苷、毛蕊花糖苷及马钱苷的含量测定.
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HPLC-DAD同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量
目的:建立同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种化学成分含量的分析方法.方法:采用HPLC-DAD多波长切换-梯度洗脱技术.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1％醋酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;分别以各成分的大吸收波长为检测波长;柱温:30℃.结果:左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种成分均具有良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率为97.76％～101.8％(RSD＜3％,n=6).3批样品中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量分别为0.489 0～0.500 6、0.104 4～0.108 4、0.048 56～0.050 66、1.042～1.061、5.287×10-3～5.369×10-3 mg·mL-1结论:该方法经方法学验证,可用于左归丸药液及其制剂的质量控制.
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山萸肉炮制前后11种成分的变化
目的:以山萸肉中的11种化合物为指标,系统评价炮制工艺对其主要成分含量的影响.方法:以3批山萸肉为原料,分别依法进行酒蒸、酒炖或加压酒蒸炮制.采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,20％A;6～7 min,20％A→ 22％A;7～10 min,22％A;10～13 min,22％A→ 80％A;13～16 min,80％A;16～17 min,80％A→20％A;17～18 min,20％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)检测,在同一周期内进行正负离子切换扫描,运用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术同步测定并比较各样品中目标化合物成分的含量.结果:本文方法具有良好的专属性、线性(r＞0.995 3)、重复性(RSD＜5.31％)和回收率(93.2％～109.7％).山萸肉中11种目标化合物的检测限和定量限范围分别为0.01～0.20和0.04～0.59 μg· mL-1.11种化合物的日内和日间精密度分别小于7.32％和9.33％.3批山萸肉生品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐芽菜苷、山茱萸苷、莫诺苷、马钱苷、7α-O-甲基莫诺苷、7β-O-甲基莫诺苷、7 α-O-乙基莫诺苷、7 β-O-乙基莫诺苷、山茱萸新苷的含量均值分别为0.26、0、0.54、0.28、7.26、6.67、0.048、0.068、O、0.012和2.09 mg· g-1,酒蒸品中对应的含量的均值分别为1.77、11.40、0.86、0.33、8.70、6.26、0.04、0.071、0.075、0.087和1.36 mg·g-1,酒炖品中对应含量的均值分别为1.94、11.38、0.89、0.25、10.39、9.26、0.04、0.061、0.083、0.096和1.19 mg·g-1,加压酒蒸品中对应含量的均值分别为2.10、16.87、0.90、0.22、9.37、8.31、0.039、0.068、0.052、0.056和1.08 mg·g-1.结论:与山萸肉生品相比,炮制后除了7 α--O--甲基莫诺苷、山茱萸新苷含量下降外,其他活性成分含量均呈显著增加趋势;此外,7α-O-乙基莫诺苷和5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分.
