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高效液相色谱法测定耳聋左慈丸中马钱苷含量
目的 建立耳聋左慈丸中马钱苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(8:4:88)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1.0mL/min.结果 方法精密度和稳定性均良好,马钱苷进样量线性范围是101.6-812.4 ng,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.8%,RSD=0.61%(n=9).结论 该方法适用于耳聋左慈丸中马钱苷的含量测定.
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维康六味颗粒质量标准研究
目的 建立维康六味颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中的山茱萸、陈皮进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定马钱苷的含量.结果 TLC能检出山茱萸和陈皮;马钱苷质量浓度在3.00～60.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为Y=20.233X-14.8(r=0.9992,n=5),平均加样回收率为99.85%,RSD=1.62%(n=6).5批样品的平均含量为0.28 mg/g.结论 定性、定量方法可用于维康六味颗粒的质量控制.
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山茱萸中马钱苷含量测定的样品处理方法改进
目的:建立一个方便、快捷的山茱萸中马钱苷含量测定的样品预处理方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以马钱苷为指标,考察不同样品处理方法对含量测定结果的影响.结果:80%甲醇、60℃、超声提取15 min的提取效果和2005年版<中国药典(一部)>中的回流提取1 h效果相当.结论:该法较2005年版<中国药典(一部)>中山茱萸项下的样品处理方法更简便、快速,且有良好的重现性和回收率.
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马钱苷、莫诺苷对AGEs损伤HUVEC的增殖的影响
目的:研究山茱萸效应成分马钱苷、莫诺苷对晚期糖基化终末产物(AGEs)损伤人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖的影响及保护作用.方法:体外培养HUVEC,加入阳性药氨基胍及马钱苷、莫诺苷(终浓度分别为0.05、0.1、0.5、1、5、10μmol/L),预孵1h后,加入终浓度为200 mg/L的AGEs,另设模型组及空白对照组,孵育24h后,采用MTT法检测吸光度(0D)值;体外培养HU-VEC,加入氨基胍及马钱苷、莫诺苷(终浓度分别为1、10、100μmol/L)预孵1h后,加入终浓度为200 mg/L的AGEs,另设模型组及空白对照组,孵育24h后取细胞培养上清液,检测活性氧(ROS)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)、内皮素(ET)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)、转化生长因子-β(TGF-β)、白介素-1β(IL-1β)水平.结果:对增殖影响研究发现,氨基胍在终浓度5、10μmol/L时,马钱苷在终浓度1、5、10μmol/L时,莫诺苷在终浓度0.1、0.5、1、5、10μmol/L时,对AGEs损伤HUVEC具有显著的增殖保护作用,且随着浓度增高,增殖保护作用增强;对保护作用研究发现,模型组细胞上清液中SOD、NO含量降低,ROS、MDA、ET、AngⅡ、TGF-β、IL-1β含量增加;而马钱苷、莫诺苷可不同程度的提高SOD、NO活力,降低ROS、MDA、ET、AnggⅡ、TGF-β、IL-1β活力,与模型组比较有显著性差异.结论:山茱萸效应成分马钱苷、莫诺苷可通过调节内皮细胞分泌功能、抑制氧化应激、炎症因子释放及抗细胞粘连等保护血管内皮细胞终达到治疗糖尿病目的.
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六味地黄浓缩丸中4种活性成分的溶出度比较
目的 建立同时快速测定六味地黄浓缩丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚成分的体外溶出测定方法,并考查其溶出特点.方法 采用桨法,以250 mL 0.1 mol· L-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min-1;用HPLC法测定六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出度,并计算累积溶出度;采用相似因子法对溶出度曲线进行相似性比较.结果 没食子酸与马钱苷、芍药苷、丹皮酚的相似因子分别为90.47、74.11、88.36,马钱苷与芍药苷、丹皮酚的相似因子分别为77.77、86.40,芍药苷与丹皮酚的相似因子为73.39.结论 所用方法以0.1 mol·L-1盐酸为溶出介质时,六味地黄浓缩丸中的4个成分的溶出度具有同步性,可为其质量标准的制定提供参考.
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HPLC测定消核口服液中的马钱苷
目的 建立测定消核口服液中马钱苷的方法.方法 采用HPLC法,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87),检测波长236 nm.结果 马钱苷0.093～0.837μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);回收率为97.7%,RSD=1.4%(n=9).结论 所建方法操作简便,结果准确、重复性好,可作为消核口服液的质量指标.
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HPLC测定明目地黄胶囊中的马钱苷
目的 建立测定样品中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法,以80%甲醇超声提取60 min,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(14:86),检测波长240 nm.结果 马钱苷进样量0.2048～3.2768 μg与峰面积的线性关系良好(r＝0.9999),平均加样回收率为98.17%,RSD＝1.22% (n＝6).结论 所建方法灵敏、准确,简便易行、重复性好,可用于明目地黄胶囊的质量控制.
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不同加工方法对川产道地药材山茱萸质量的影响
目的:探索山茱萸初加工方法,寻找其佳加工工艺.方法:采用煮、蒸、烘三种软化方法,阴干、晒干、远红外干燥、真空减压干燥、烘干五种干燥方法对山茱萸进行加工,并对软化时间、烘干温度进行考察,以马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物作为评价指标,并运用加权评分法对外观性状进行综合评价.结果:采用煮法软化5 min,马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物含量综合值高且稳定,样品外观性状好;采用烘干法55℃加工样品外观性状好,马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物含量高.结论:山茱萸佳加工工艺为净选,清洗,软化(沸水煮5min),去核,55℃烘干.
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萸藿胶囊质量标准研究
目的:建立萸藿胶囊的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法对萸藿胶囊中山茱萸、淫羊藿、女贞子、桑椹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定萸藿胶囊中马钱苷的含量.结果:山茱萸、淫羊藿、女贞子、桑椹的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰.马钱苷的质量浓度在5.16～41.24μg/mL范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.0％;平均加样回收率为98.89％,RSD =3.08％ (n =6).结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于萸藿胶囊的质量控制.
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酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究
目的 建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱.方法 以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果 通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷.结论 建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据.
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HPLC法测固齿软胶囊中马钱苷的含量
目的:以马钱苷为对照品,采用HPLC法测定了固齿软胶囊中马钱苷的含量.方法:色谱柱为Doamonsil C18(200min×4.6mm,5μm)不锈钢柱;柱温35C;流动相为乙腈:水(15:85);检测波长为240nm;体积流量为1.0mL/min.结果:马钱苷进样量在2.8μg～13μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系.固齿软胶囊中马钱苷的平均回收率为98.67%.结论:本法操作简单、快速、重现性好,可作为固齿软胶囊的检测方法.
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六味地黄胶囊的质量标准研究
目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别，采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量；色谱柱为Thermo－C18（4．6×250mm，5μm），流动相：以乙腈为流动相A，以0．3％磷酸为流动相B，采用梯度洗脱，流速1 mL／min，柱温35℃，马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm，丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰，阴性对照无干扰；莫诺苷在0．03508～1．0524μg范围中线性关系良好，平均回收率为100．41％，RSD为1．21％（n＝6）；马钱苷在0．049342～1．480262μg范围中线性关系良好，平均回收率为101．91％， RSD为1．37％（n＝6）；丹皮酚在0．17046～5．1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103．54％，RSD为0．92％（n＝6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好，可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。
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益肾清利颗粒的质量标准研究
目的 摸索和建立益肾清利颗粒的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法以及薄层色谱鉴定法,对益肾清利颗粒组方中的药味黄芪、山茱萸、泽泻、三七进行定性鉴别;对益肾清利颗粒组方中的有效成分马钱苷进行含量测定.结果 定性鉴别薄层斑点清晰,测定3批制剂马钱苷的含量;系统耐用性试验、专属性试验、线性范围、精密度试验、重复性试验、加样回收率试验均符合要求.结论 该方法安全、可靠、可用于益肾清利颗粒的质量控制.
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HPLC法测定十味调经补血丸中马钱苷的含量
目的:建立十味调经补血丸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18 (4.6×200mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(13:87)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长240 nm,柱温:25℃.结果:马钱苷在0.0631～0.6310 μg范围内线性关系良好,马钱苷的平均回收率为99.15％,RSD为1.31％.结论:该方法简便、快速准确,可作为十味调经补血丸中马钱苷的含量测定方法.
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近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量
目的 应用近红外光谱技术建立杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量的快速测定方法.方法 以HPLC法测定样品中马钱苷的含量作为参考值,同时使用近红外漫反射光谱技术,采集113份杞菊地黄丸样品的近红外漫反射光谱,利用偏小二乘法,建立马钱苷含量的快速测定模型.结果 建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为0.9988和0.0934;经外部验证,模型的预测相关系数r和预测均方差分别为0.9867和0.0849.结论 该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷含量的快速测定.
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HPLC法测定复明胶囊中马钱苷的含量
目的 建立HPLC法测定复明胶囊中马钱苷的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为乙腈-水(9∶91),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温40 ℃.结果 马钱苷在0.42~3.15 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),方法平均回收率为97.9%,RSD为2.5%(n=9).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于复明胶囊中马钱苷的含量测定.
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SPE-HPLC法测定护肾胶囊中马钱苷的含量
目的 采用饱和流出式固相萃取(SPE)法制备护肾胶囊供试品溶液.用高效液相色谱法测定其中马钱苷的含量.方法 ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5 g·L-1磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测渡长为236 nm.结果 马钱苷在0.08～0.80μg范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率为99.4%,RSD为2.2%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、有效除去药物基质保护色谱柱,可用于护肾胶囊中马钱苷的含量测定.
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不同伴生物对山茱萸总苷提取物中马钱苷生物利用度影响的研究
目的 探讨伴生物质对山茱萸总苷提取物中马钱苷生物利用度的影响.方法 以随机分组组间对照实验设计方法,采用HPLC法测定不同伴生物山茱萸总苷对大鼠灌胃给药40 mg·kg-1后,不同时间点马钱苷的血药质量浓度,并以DAS2.0药动学软件计算相关参数.结果 建立了马钱苷在血清中的HPLC分析方法,其灵敏度高,分离度和重复性好,可以满足本研究被测样品分析要求;不同伴生物山茱萸总苷提取物中马钱苷在大鼠体内的药物代谢动力学过程均符合二室模型,且随着样品中山茱萸总苷含量的升高,体内的消除速率和达峰质量浓度变化较大,山茱萸总苷Ⅳ在150 min时达到峰质量浓度,而AUC(0-∞)有先减小后升高的趋势.结论 山茱萸总苷中的伴生物质可能影响其中马钱苷体内的生物利用度.
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动态分析太白山茱萸清蒸过程对苷类成分的影响
目的 动态分析山茱萸清蒸过程对苷类成分的影响.方法 采用平行试验法,在山茱萸清蒸过程中每隔1h抽取样品,按山茱萸生品含量测定方法制成供试液,以高效液相色谱指纹图谱技术结合莫诺苷、马钱苷含量综合优选蒸制时间.结果 在清蒸山茱萸的8h过程中,以莫诺苷、马钱苷为代表的苷类成分在蒸制6 h时均相对大.结论 山茱萸清蒸时佳蒸制时间为6h,如此可保证山茱萸中苷类成分含量,从而有效保证清蒸品的质量.
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山茱萸总苷分离制备过程中马钱苷转移率的考察
目的 对山茱萸总苷制备过程中马钱苷转移率进行考察,以评价所采用的系列分离技术的适应性和差异性.方法 山茱萸采用水煎煮提取的药液,经浓缩、醇沉、明胶沉淀、D101型大孔树脂吸附与洗脱等分离技术获得系列提取物,再以RP-HPLC法测定马钱苷含量,"动态" 追踪其分布及转移率变化.结果 山茱萸中马钱苷水煎提取,其转移率为76.97%;药液经醇沉、明胶处理、大孔吸附树脂分离技术后其转移率依次为74.43%、72.98%、71.20%.结论 初步可以揭示笔者所采用的分离技术能够有效富集山茱萸总苷.
