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马钱苷对结肠癌SW480细胞增殖的影响及机制初探
目的 研究马钱苷对结肠癌SW480细胞增殖的影响及作用机制.方法 MTT法检测细胞增殖和生存活力;Hoechst 33258染色后荧光显微镜观察细胞形态,流式细胞仪检测细胞凋亡;半定量RT-PCR法检测与细胞凋亡相关的Bax基因和Bcl-2基因mRNA的表达水平.结果 与对照组比较,不同浓度药物组均对SW480细胞有抑制作用,且呈一定的量效和时效关系;Hoechst 33258染色可见较多凋亡细胞,流式细胞仪检测显示马钱苷能显著增加细胞凋亡率;半定量RT-PCR测得马钱苷对Bax mRNA的表达无影响,但会引起Bcl-2 mRNA的表达下调.结论 马钱苷能抑制SW480细胞的增殖,并诱导细胞凋亡,其作用机制可能与影响Bcl-2基因的表达有关.
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知柏地黄片质量标准研究
目的 建立知柏地黄片的质量标准.方法 对知柏地黄片中的山药、牡丹皮进行显微鉴别;采用HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量.结果 显微鉴别能快速检出山药、牡丹皮;马钱苷、丹皮酚的质量浓度在4.62～92.32、5.12～102.50 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.69%、97.78%,RSD分别为1.70%、1.80%.结论 建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于知柏地黄片的质量控制.
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正交试验优选养精种玉煎膏的提取工艺
目的 优选养精种玉煎膏的提取工艺.方法 采用正交试验法,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素对提取工艺的影响,以芍药苷、马钱苷质量分数及浸膏得率为综合评价指标;采用RP-HPLC法测定芍药苷、马钱苷质量分数,烘干法测定浸膏得率.结果 佳提取工艺为药材加6倍量水,加热回流提取3次,每次提取时间为1h.结论 该工艺设计合理、稳定可行,适用于工业化生产.
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正交实验法优选忍冬藤中绿原酸和马钱苷的提取工艺研究
目的:研究忍冬藤中绿原酸和马钱苷的提取工艺.方法:以绿原酸和马钱苷浓度(质量分数)为评价指标,对提取方法、溶剂浓度、药材粒度进行单因素考察,并采用L9(34)正交实验设计对提取工艺进行优选.结果:综合考虑,佳提取工艺为回流提取法:回流次数为2次,乙醇浓度为60％,回流时间为2h,液料比15∶1.结论:正交实验优选工艺条件稳定可行,快速简便,可为工业化大生产提供一定的理论依据.
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HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量
目的 探讨用HPLC测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,使用Shimpack VP-ODS色谱柱,以流动相为四氢呋喃:乙腈:甲醇:0.05%磷酸溶液=1:7:4:8 8,检测波长为236 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:40℃.结果 马钱苷在0.0416～0.624 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=801981x-3945.3(r=0.9993).回收率为98.6%,RSD为1.4%.结论 本法灵敏、准确、专属性强、回收率高、重现性好,可作为耳聋左慈丸的质量标准.
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不同采收期忍冬藤中马钱苷含量分析
目的:研究不同采收期忍冬藤有效成分马钱苷的含量,为忍冬藤的佳采收期提供参考.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent DB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23∶77),流速1.0 mL/min；柱温30℃;检测波长236 nm.结果:不同采收期忍冬藤药材中马钱苷含量差异有统计学意义.结论:忍冬藤的佳采收期为每年的十一月中旬至十二月上旬.
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HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量
目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10 μl.结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050～2.500(r=0.999 9)、0.005～0.250(r=0.999 9)、0.060～3.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD＜2％,稳定性、重复性试验的RSD＜3％;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31％ (RSD=1.92％,n=6)、96.33％(RSD=1.91％,n=6)和100.78％(RSD=1.93％,n=6).结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制.
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RP-HPLC法测定复方自身清颗粒中马钱苷的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方自身清颗粒中马钱苷含量的方法.方法:色谱柱为Agilent 1100 C18(250mm×x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(9.2:90.8),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240 nm.结果:马钱苷的检测浓度在9～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均回收率为101.28%,RSD=1.74%(n=9).结论:本方法简便、准确、可靠,可用于复方自身清颗粒的质量控制.
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六味地黄片质量标准研究
目的:建立六味地黄片的质量标准.方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量.结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好.马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg·mL-1(r=0.999 9)、5.12～102.50μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6).结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制.
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HPLC-QAMS法测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法.色谱柱为Agilent XDB-C18,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为15μL,检测波长为240 nm.以山茱萸中的马钱苷为内参物,建立其与山茱萸中另外4种环烯醚萜苷类成分即莫诺苷、当药苷、山茱萸苷和山茱萸裂苷之间的相对校正因子并进行适用性评价后计算4种成分的含量;另采用HPLC-外标法测定19批药材中上述5种成分的含量,比较两种方法测定结果的差异,验证QAMS法的准确性.结果:在适用性评价中,不同试验条件下4种成分的相对校正因子的RSD均小于2％;两种测定方法下,4种成分的含量比较差异均无统计学意义(P均大于0.05).结论:本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量测定,且方法准确、可靠、快速,成本更低.
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HPLC法同时测定知柏地黄丸中3种主要成分的含量
目的:建立同时测定知柏地黄丸中没食子酸、马钱苷、丹皮酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Zorbax C18柱,流动相为甲醇(A)-0.2％甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为252 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:没食子酸、马钱苷、丹皮酚进样量分别在0.36～5.78(r=0.999 8)、0.67～5.39(r=0.999 9)、0.60～4.80(r=0.999 7)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为99.67％、99.16％、100.01％,RSD分别为1.26％、1.95％、1.78％(n=9).结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制.
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蒸制温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响
目的：确定适宜的蒸制温度，提高酒萸肉粉中马钱苷的含量。方法用不锈钢盘装山茱萸，以马钱苷含量为指标，考察蒸制温度、蒸制时间、烘炕温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响。结果山茱萸拌酒后润1 h，用不锈钢盘分装，温度为100℃时蒸制20 min、80℃烘干至水分低于4%，粉碎，酒萸肉粉中马钱苷的含量比山萸肉样品低0.03%。结论炮制工艺比较合理，适宜于工业化大生产。
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六味地黄胶囊质量标准提升研究
目的：建立测定山茱萸中马钱苷含量的高效液相色谱（HPLC）法，修订并提高六味地黄胶囊的质量标准，增加熟地黄的薄层色谱鉴别方法。方法色谱柱为 Agilent Zorbax SB－C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－0.05%磷酸溶液（9：91），流速为1.0 mL/min，检测波长为236 nm。结果薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰，马钱苷进样量在0.099~1.324μg范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9999），平均回收率为99.13%，RSD为1.43%（ n=6）。结论该法操作简便、专属性强，能更好地控制六味地黄胶囊的质量。
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高效液相色谱法测定知柏地黄丸中3种成分含量
目的：建立同时测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm ×4.6 mm，5μm）；流动相为二元梯度系统，其中溶剂A为乙腈，溶剂B为磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1﹕1），含0.2%三乙胺，用磷酸调节pH至3.0]；流速为1.000 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为30℃，进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷的进样量分别在1.7763~44.41μg/mL（ r=0.9998）、19.984~119.904μg/mL（ r=0.9997）、2.0124~50.31μg/mL（ r=0.9996）范围与峰面积线性关系良好，平均加样回收率分别为99.66%（ RSD=1.28%），99.89%（ RSD=0.91%），99.71%（ RSD=1.06%）。结论该方法准确、可靠、分离度好、提取完全、快速、简便，可用于知柏地黄丸的质量控制。
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高效液相色谱法测定妇炎舒胶囊中马钱苷含量
目的：建立测定妇炎舒胶囊中马钱苷含量的高效液相色谱法。方法采用 Agela Venusil MP C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（23：77），流速为1.0 mL / min，检测波长为236 nm，柱温为30℃。结果马钱苷进样量在0.0544~0.8704μg（ r =0.9999）范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，平均加样回收率为98.45%，RSD 为0.89%（ n =9）。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠，可用于妇炎舒胶囊中马钱苷的含量测定。
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高效液相色谱法测定盆炎净片中马钱苷含量
目的 建立测定盆炎净片中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77),流速为1.0mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃.结果 马钱苷进样量在58.73～1 174.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为97.39％,RSD为1.76％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂中马钱苷的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定气阴养骨片中马钱苷含量
目的 建立测定气阴养骨片中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Gemini C18 110R色谱柱(250 mm × 4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),检测波长236 nm,柱温40 ℃.结果 马钱苷进样量在0.048～0.24μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为100.00%,RSD=0(n=6 ).结论 高效液相色谱法精密度好、准确度高,能准确测定气阴养骨片中马钱苷的含量.
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高效液相色谱法测定参松养心胶囊中马钱苷含量
目的 建立参松养心胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 mL/min,柱温室温,检测波长240nm.结果马钱苷质量浓度在0.95～95.0 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为99.07%,RSD=1.27%(n=6).结论该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可作为该制荆的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定前列舒丸中马钱苷含量
目的 建立前列舒丸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为PhenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87),流速0.8 mL/min,检测波长236nm,柱温40℃.结果 马钱苷质量浓度在5～80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.77%,RSD=0.40%(n=6).结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定养阴明目颗粒中马钱苷含量
目的 建立测定养阴明目颗粒中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Promosil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果 马钱苷进样量在0.084～0.84 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.67%,RSD=0.67%(n=6).结论 高效液相色谱法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制养阴明目颗粒的质量.
