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仙龙抗癌胶囊薄层色谱鉴别
目的:为控制仙龙抗癌胶囊质量.方法:采用薄层色谱法对仙龙抗癌胶囊中蛞蝓、红参、三七、延胡索进行定性鉴别,其中蛞蝓的薄层色谱鉴别首次在制剂中发表.结果:方法简单,阴性对照无干扰.结论:可做为该产品质量的控制方法.
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四氢小蘖碱对心血管系统的药理作用
四氢小蘖碱(Tetrahydroberberine,THB)是来源于延胡索植物的一种生物碱,早期研究认为,THB对中枢神经系统具有镇痛、镇静和安定作用(1).近年已开始了研究其对心血管系统的作用,报道日益增多,亦较深入.经动物实验业已证实,THB具有增加心肌血流量、降低冠脉阻力、降低心肌耗氧量、保护心肌免受缺血/再灌注损伤以及抗多种心律失常等作用(2~4),此外,THB还具有抗心肌梗塞,抑制血小板聚集和血栓形成的作用(5,6).笔者拟就THB对心血管系统的作用以及作用机理作一综述.
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平乐康合剂质量控制方法探讨
平乐康合剂系由红花、当归、川芎、赤芍、地黄、延胡索、木瓜、甘草等组成.该处方是平乐郭氏第五代传人郭春圆老先生的家传秘方.
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HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量
目的:建立同时测定延胡索中生物碱类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值为6.0),梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的进样量分别在0.06576~3.28800、0.10576~5.28800、0.106 60~5.33000μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);三者的平均加样回收率分别为99.0%、100.4%、98.8%,RSD分别为1.59%、1.32%、1.38(n=6).10批延胡索商品药材中,去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的含量范围分别为0.101%~0.314%、0.032%~0.111%、0.022%~0.165%.结论:本方法准确、可靠,可作为评价延胡索质量的依据之一;且可在此方法上进一步研究延胡索的指纹图谱.
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延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究
目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响.方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不是延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量.结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05~0.50、0.05~0.50、0.02~0.20、0.20~2.00、0.20~2.00 μg· mL-1,平均加样回收率在96.7%~100.2%之间.延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大.结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用.
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延胡索细粉与超微粉溶出度比较
目的:考察并比较延胡索细粉和超微粉的溶出度,为改进、提高药品的生物利用度提供依据.方法:以桨法制备供试品溶液,高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量,计算延胡索细粉和超微粉的溶出率.结果:延胡索超微粉的溶出度和溶出率均大于细粉.结论:微粉化有利于药物有效成分的溶出.
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正交试验优选延胡索微波炮制工艺
目的:优选醋制延胡索的微波炮制工艺.方法:以原阿片碱、延胡索乙素和总生物碱的含量为评价指标,以醋用量、闷润时间、微波热力、炮制时间为考察因素,采用正交试验优选佳的炮制工艺.结果:佳炮制工艺为醋的用量30kg,闷润2 h,微波热力60%,炮制时间5min.结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为延胡索的新型炮制方法.
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不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响
目的:比较醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索有效成分含量的影响,为优化延胡索炮制方法提供参考。方法采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索生品进行炮制,通过高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。结果延胡索乙素含量在0.10~1.35μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为84.05%,RSD为1.94%( n=6);醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品含量有所上升,差异有统计学意义( t=3.265~6.342,P<0.05)。结论高效液相色谱法检测延胡索乙素具有线性关系良好、精密度稳定、可重复检测的优点,醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。
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不同炮制方法的延胡索高效液相色谱指纹图谱研究
目的:建立不同炮制方法延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法,以延胡索乙素为内参照物,色谱柱为Extent-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液( B ),三乙胺调pH至6.5,梯度洗脱程序为0~10 min时30%~40% A,10~20 min时40%~45% A,20~60 min时55%~80% A,60~70 min时80% A,流速为1.0 mL∕min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果用所建立的方法对14批延胡索药材进行指纹图谱分析,确定了13个共有峰,建立了延胡索药材的共有模式。在14批延胡索样品中有12批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论该方法简便、准确、重复性好,可为延胡索药材的质量控制提供参考。
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夏天无和延胡索高效液相指纹图谱研究
目的 建立夏天无药材的高效液相指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法,并与延胡索进行比较.结果 以原阿片碱为参照物,在选定的色谱条件下,标定出7个共有指纹峰,建立了12个不同地区市售夏天无药材的高效液相指纹图谱.结论 为夏天无药材的质量标准的建立及其质量控制提供依据.
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延胡索中脱氢延胡索碱的含量测定方法研究
目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定延胡索药材的脱氢延胡索碱含量.方法 色谱柱为ODS-C18柱,以0.05 mol/L磷酸盐溶液-乙腈(61:39)为流动相,检测波长为340nm.结果 脱氢延胡索碱质量浓度在25~100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.95%,RSD为1.53%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、重现性好,可用于延胡索药材中脱氢延胡索的含量测定.
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骨复康胶囊的薄层色谱鉴别
目的 建立骨复康胶囊的质量标准.方法 将骨复康胶囊分别用不同的方法处理后,以大黄酸、大黄素、延胡索乙素为对照品,以白术为对照药材,用薄层色谱法进行试验.结果 在薄层色谱(TLC)中能够检出骨复康胶囊大黄、延胡索、白术,阴性对照无干扰.结论 方法简便、快捷,重现性好,专属性强,可对骨复康胶囊进行定性鉴别.
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妇炎清颗粒的薄层色谱鉴别
目的 用薄层色谱法鉴别妇炎清颗粒中的赤芍、苍术、延胡索、牡丹皮.方法 赤芍鉴别以氯仿-乙酸乙酯-甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂;苍术的鉴别以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;延胡索的鉴别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂;牡丹皮的鉴别以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液为显色剂.结果 各色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强,可用于妇炎清颗粒的质量控制.
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延胡索与同属其他植物的鉴别
目的 辨别延胡索真伪,以保证临床用药安全.方法 从来源、产地、化学成分性状及理化鉴别等方面予以鉴别.结果 延胡索主要有效成分为延胡索乙素,而混淆品中延胡索乙素含量甚微或几乎没有,因而功效存在很大差异.结论 延胡索混淆品不能代替延胡索使用,临床应注意鉴别,使用正品.
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双黄少腹贴的TLC鉴别
双黄少腹贴是治疗痛经及盆腔炎的中药复方巴布剂,由黄连、延胡索、丹参、川芎等中药组成,因组分多,采用不同的展开剂分别对方中各药材进行薄层色谱鉴别,方法简便灵敏、重复性好.
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癌息痛胶囊薄层色谱鉴别方法的研究
癌息痛胶囊为中药复方制剂,用于中晚期癌症及手术后的镇痛,效果明显.处方由延胡索、人工牛黄、三七、冰片、血竭、金果榄等多味中药材组成.为了有效地控制产品质量,我们对主要成分的鉴别方法进行了研究.由于处方成分复杂,含有多种生物碱、甙类、树脂等,相互之间干扰大,我们采用薄层色谱方法对其中三种原料进行定性鉴别,结果比较满意.
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骨刺片高效薄层色谱法鉴别方法研究
目的 建立骨刺片的薄层色谱鉴别方法.方法 采用高效硅胶薄层色谱结合一板多测技术建立骨刺片中桂枝、威灵仙、延胡索和骨碎补4味药材的鉴别方法.结果 薄层色谱分离度好,鉴别斑点清晰,特征斑点专属性强,阴性对照无干扰,可有效甄别样品质量优劣,揭示制剂质量隐患.结论 该方法结果准确、操作简便,可用于骨刺片的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm.结果:巴马亭在1~10 μg/ml、紫堇碱在10~1 00 μg/ml、延胡索乙素在5~30 μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间.结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量.
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妇炎康冲剂的制备及其主药的定性鉴别
妇炎康冲剂为延安市中医院自主研制开发的纯中药制剂,由鸡血藤、丹参、川楝子、延胡索等10味中药组成,主治慢性附件炎、盆腔炎、子宫内膜炎等女性生殖系统感染性疾患.为了控制其质量,对方中主要成份鸡血藤、丹参、延胡索、川楝子制定了定性检测,现将制备方法及薄层色谱鉴别方法报道如下.
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延胡索免煎颗粒与饮片中活性成分含量的对比研究
目的:比较和研究延胡索免煎颗粒与饮片之间的质量差异,为临床合理应用免煎颗粒提供依据.方法:分别采用电位滴定法和RP—HPLC法测定延胡索免煎颗粒与饮片中总生物碱和延胡索乙素的含量.结果:延胡索免煎颗粒中总生物碱和延胡索乙素的含量分别为5.55mg/g和0.8537mg/g,延胡索饮片中总生物碱和延胡索乙素的含量分别为5.14mg/g和0.7276mg/g.结论:延胡索免煎颗粒与中药饮片所含主要有效成分含量有一定差异,免煎颗粒优于传统饮片.