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柱前衍生化HPLC用于顺铂纳米粒大鼠药动学的研究
目的 建立一种改良的柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)测定顺铂纳米粒大鼠血浆药物浓度,并将其应用于大鼠体内药动学研究.方法 采用衍生化试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)与顺铂络合生成Pt (DDTC)2衍生化产物,加入内标物地西泮,氯仿提取,挥干,乙酸乙酯复溶,采用HPLC法测定.色谱条件:色谱柱为C18,流动相为水-甲醇(体积比为1∶3),检测波长为252 num.大鼠以7.5 mg·kg-1剂量分别尾静脉注射顺铂纳米粒和注射裁,不同时间取血,采用所建立的分析方法测定血浆顺铂质量浓度,计算药动学参数.结果 本法可精密准确地测定顺铂纳米粒静脉注射给药后大鼠血浆中的顺铂质量浓度,线性范围为0.488~97.6 mg· L-1,低定量限为100 μg·L-1,日内、日间变异系数均<5%.顺铂纳米粒的主要药动学参数:ρmax为(62.85±13.83)mg·L-1,t1/2为(3.53±1.57) min,AUC0-∞为(176.81±46.19)mg·L-1·h,CL为(44.89±11.91)mL·kg·h-1.结论 该方法适用于顺铂纳米粒体内药物质量浓度测定及其药动学的研究.与顺铂注射液相比,顺铂纳米粒药时曲线下面积显著提高,清除率显著降低,其药动学的改变有利于降低药物的毒副作用.
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朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定
建立了柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量.以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定.采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.022mmol/L NaDDC)(90:10),检测波长为272nm.结果Hg2+在8.4~42.μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为4.2 ng,平均回收率为99.9%,足SD为2.2%.
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二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化HPLC法测一捻金中朱砂的含量
目的 建立用高效液相色谱测定一捻金中朱砂含量的方法.方法 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定.采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水(含0.02mmoL·L-1的NaDDC)(87∶13);检测波长272nm;流速1 mL·min-1,柱温35℃.结果 Hg2+在0.1052~0.6312μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.23%.结论 本法结果准确,便于操作,可作为一捻金的质量控制方法之一.
关键词: 一捻金 朱砂 柱前衍生化 二乙基二硫代氨基甲酸钠 高效液相色谱法 -
脲酶-水杨酸盐光度法测定游泳池水中尿素及Cu2+干扰的消除
蛋白质在机体内分解代谢终产生尿素,随尿液、汗液排出体外,人在游泳池中游泳时机体排泄物对水体造成污染,水中尿素浓度增加,因此尿素浓度是反映游泳池水受人体污染的一项重要指标.已有一些测定游泳池水中尿素的方法,如:二乙酰一肟-安替比林法,邻苯二甲醛法,OPA法,脲酶-Berthlot法等[1-2],其中脲酶-Berthlot法有选择性好、灵敏度高等优点,但该法实际应用时常因游泳池水中加入的抑藻剂硫酸铜导致脲酶变性而严重干扰测定,迄今尚未见该法中有效消除Cu2+干扰的报道[3].经实验研究,我们采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-氯仿体系萃取去除Cu2+[4],再用脲酶水解尿素产生氨,氨由水杨酸盐光度法测定[5],从而提出了一种测定游泳池水中尿素的新方法,并解决了脲酶-Berthlot法测定游泳池水中尿素时Cu2+干扰的难题.
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耐药细胞中的超氧化物歧化酶及其作用
目的探讨二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)对耐药胃癌细胞的作用及可能的机理.方法应用MTT方法,化学发光法测定SOD活性以及流式细胞仪检测细胞内药物浓度.结果DDC与阿霉素(adriamycin,adr)共同应用可明显抑制耐药细胞及药敏肿瘤细胞的生长.在DDC组,adr对SGC7901/WT的半数生长的抑制剂量(IC50)为0.79μg/mL.在同一组中,adr对SGC7901/VCR的IC50为0.32μg/mL.流式细胞术证实,耐药细胞中的药物蓄积量为药敏细胞中的1/2,SOD活性检测表明,DDC明显抑制了SOD活性.结论超氧化物歧化酶在耐药细胞中的变化对肿瘤的治疗具有重要的意义.
关键词: 二乙基二硫代氨基甲酸钠 多药耐药 逆转作用 胃癌细胞 -
高效液相色谱法测定注射用二乙基二硫代氨基甲酸钠中主药的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定注射用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)中DDC含量的方法.方法:色谱柱为Phenomenex C8,流动相为含0.0 125mol/L四丁基氯化铵的0.1%磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-甲醇(65:35),流速为1.0 ml/min,检测波长为257nm,进样量为20μl.结果:DDC检测浓度在50~800μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9 998),平均回收率为99.53%(RSD=0.98%).结论:本方法简便、快捷、可靠,可用于注射用DDC的质量控制.
关键词: 高效液相色谱法 二乙基二硫代氨基甲酸钠 四丁基氯化铵 含量 -
分子吸收光度法测定万寿菊中代森锰锌残留量
目的:采用分子吸收光度法测定万寿菊中代森锰锌残留.方法:通过蒸馏和溶液吸收实验装置,氯化亚锡催化,二乙基二硫代氨基甲酸钠分解定量产生二硫化碳气体,通过浓硫酸脱氧脱水,氢氧化钾的甲醇液吸收,用分光光度法在304 nm波长处测定其标准曲线.代森锰锌以平均相对分子质量333计,可通过平均相对分子质量计算出代谢锰锌的含量.结果:万寿菊中添加浓度为10 mg·kg-1和20mg· kg-1(以二硫化碳计)的回收率(n=5)分别为95.9%和93.2%,RSD分别为4.8%和3.7%;低检测限为2 mg·kg-.结论:该方法操作简单,灵敏度高,适合大批量样品的检测.
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二乙基二硫代氨基甲酸钠对人肝癌细胞增殖、再分化与凋亡的作用
目的:测定二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)对人肝癌细胞增殖、再分化与凋亡的作用.方法:采用细胞表面电荷、生化变化、软琼脂细胞生长、单细胞电泳、电子超微结构和流式细胞DNA片断分析等指标测定细胞分化和凋亡.结果:用DDC 3 mmol/L处理后,肝癌细胞的生长和分裂指数显著下降,增殖抑制率达52.4%.与恶化有关的指标显著减轻,如细胞表面电荷明显降低,电泳率从1.6降低到0.8am·s-1·V-1·cm-1,甲胎蛋白由314降为95μg/g(protein),γ-谷氨酰转氨酶活性由0.9降到0.14 U/g(protein).与分化相关的酪氨酸-α-酮戊二酸转氨酶活性显著上升,由11.6升高到36μmol/g(protein),细胞克隆形成力降低95.6%.同时,处理细胞出现了凋亡小体、不贴壁细胞以及其它凋亡特征,且处理细胞DNA发生片断化,流式细胞分析显示处理组42.9%的DNA发生断裂.结论:DDC能够抑制人肝癌细胞增殖,并诱导细胞分化和凋亡.