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高效液相色谱法测定消癌平注射液中通关藤苷A和I的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)分析消癌平注射液中通关藤苷A和I的方法 并测定其含量.方法消癌平注射液经微孔滤膜过滤,用HPLC进行分析,采用Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B);梯度洗脱方式(0～10 min,32％A;10～10.01 min,32％A～42％A;10.01～15 min,42％A;15～15.01 min,42％A～50％A;15.01～28 min,50％A);流速:1.0 ml/min;检测波长:223 nm.结果 通关藤苷A和I的线性范围分别为6.60～132.00、3.52～70.40μg/ml,通关藤苷A和I的平均加样回收率均>98％,相对标准偏差均<3％.结论 HPLC准确可靠、操作简便,可用于同时测定消癌平注射液中通关藤苷A和I的含量.
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UPLC-MS/MS同时检测消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的含量
目的 建立UPLC-MS/MS同时测定消癌平注射液中通关藤苷A、通关藤苷I、通关藤苷H的含量.方法 采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm),以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速为0.2 mL·min-l,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式.结果 通关藤苷A、I、H分别在0.05～10 ng·mL-1,0.025～10 ng.mL-1,0.025～10 ng·mL-1浓度内呈良好的线性关系,r＞0.998,检测限为0.012 5～0.025 ng.mL-1,平均回收率分别为97.9％,95.7％,96.1％,RSD＜3.4％.结论 方法简单快速,准确灵敏,可用于消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的定量测定.
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HPLC法同时测定消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I的含量
目的:建立同时测定消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I含量的方法.方法:取消癌平片经三氯甲烷萃取后采用高效液相色谱(HPLC)法进样分析.色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为223 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL.采用上述条件测定3批样品中通关藤苷A和通关藤苷I的含量.结果:通关藤苷A、通关藤苷I的质量浓度检测线性范围分别为26.40～264.00μg/mL(r=0.9994)、4.59～45.90μg/mL(r=0.9993),检测限分别为0.26、0.12μg/mL,定量限分别为0.79、0.36μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验峰面积的RSD均<2.0％(n=6);加样回收率分别为98.53％～99.28％(RSD为0.20％～0.51％,n=9)、97.00％～98.89％(RSD为0.19％～1.03％,n=9).3批样品中通关藤苷A和通关藤苷I的含量分别为2.27～2.32、0.64～0.69 mg/g.结论:本试验建立的方法简便,结果准确可靠,适用于消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I含量的同时测定.
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UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量
目的:建立同时测定通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为5 μL,离子源为电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子扫描,离子源喷射电压为5500 V,雾化气压力为60 psi,加热气压力为60 psi,帘气压力为20 psi,去溶剂温度为600℃.结果:通关藤苷A、H、I检测质量浓度线性范围分别为0.1~10 ng/mL(r=0.9997)、0.025~10 ng/mL(r=0.9995)、0.025~10 ng/mL(r=0.9989);定量限分别为0.1、0.025、0.025 ng/mL,检测险分别为0.05、0.0125、0.0125 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;加样回收率分别为97.67%~99.00%(RSD=0.47%,n=6)、95.00%~101.67%(RSD=2.59%,n=6)、96.67%~103.33%(RSD=2.83%,n=6).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的同时测定.
关键词： 通关藤 通关藤苷A 通关藤苷H 通关藤苷I 超高效液相色谱-串联质谱法 -
HPLC法测定不同产地通关藤中通关藤苷G和I的含量
目的:建立通关藤中通关藤苷G和I的含量测定方法,并比较不同产地通关藤中两者的含量.方法:应用HPLC法,采用Ecosil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(48:52)为流动相,流速1.0 mL· main-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:通关藤中通关藤苷G和I分别在0.412 4～4.124 0μg(r=0.999 5)和0.159 6～1.596 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.5％(RSD=2.4％)和100.0％(RSD=2.4％),不同产地药材中通关藤苷G和I含量范围分别为0.472％～0.882％和0.118％～0.362％.结论:本法准确度,重复性好,专属性强,可控制药材的质量;且不同产地药材中通关藤苷G和12种成分含量有一定差异性,其中云南丽江含量高,可指导临床用药.
