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HPLC法同时测定天麻首乌片中12种活性成分
目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮ⅡA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量.方法 采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,梯度洗脱;进样量为10μL.结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮ⅡA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12～31.20μg/mL (r=0.999 5)、4.98～49.80 μg/mL (r=0.999 4)、1.05～10.50 μg/mL (r=0.999 5)、0.99～9.90μg/mL (r=0.999 2)、1.11～11.10 μg/mL (r=0.999 2)、3.24～32.40 μg/mL (r=0.999 2)、3.63～36.30 μg/mL (r=0.999 2)、1.13～11.30 μg/mL (r=0.999 3)、1.9～19.0 μg/mL (r=0.999 5)、1.55～15.50μg/mL (r=0.999 5)、1.48～14.80 μg/mL (r=0.999 5)、102.8～1028.0 μg/mL (r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88％、1.55％,101.25％、0.98％,99.67％、1.29％,102.04％、1.17％,101.17％、1.67％,98.27％、1.51％,100.28％、1.20％,99.11％、0.95％,98.49％、1.67％,101.57％、0.94％,102.37％、0.58％,97.89％、0.69％.12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241～1.261、2.116～2.133、0.540～0.558、0.077～0.099、0.089～0.110、1.111～1.134、0.158～0.183、1.375～1.399、0.342～0.372、0.542～0.571、0.648～0.672、45.05～45.93 mg/g.结论 建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法.
