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糙叶五加叶中总黄酮的纯化工艺研究
目的 研究优化糙叶五加叶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法 以处理后的总黄酮的质量分数和总黄酮得率为考察指标,采用单因素实验结合响应曲面设计法进行纯化工艺优化研究.结果 D101型大孔吸附树脂对糙叶五加叶总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其佳的纯化工艺条件为色谱柱的径高比为1∶10,25.0 g D101大孔树脂的上样量为750 mg,溶剂体系为50％乙醇,洗脱体积流量为5 mL/min,洗脱体积为130 mL.在此佳优化条件下,糙叶五加叶总黄酮的理论质量分数为75.69％,实际质量分数达到75.87％;总黄酮得率为30.13％.结论 D101型大孔吸附树脂宜于纯化糙叶五加叶中的总黄酮,且响应面法能有效地优化其纯化工艺.
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RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E
目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90:10;15→30 min,90:10→84:16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%.糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3).结论 该方法简便快速,结果准确可靠.
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RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚
目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50∶0.2∶49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10μL.结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.41％,RSD为0.91％；山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.999 7),加样同收率为98.06％,RSD为1.39％.槲皮素和山柰酚在叶中的量高,其次是茎,根中未检出.结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山奈酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析.
