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虎杖多指标成分测定及质量控制方法研究
目的:采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中.方法:采用AgilentSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定.结果:共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚.结论:采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量.
关键词： 虎杖药材 二苯乙烯 蒽醌 HPLC-DAD HPLC-TOF/MS -
杜仲指纹图谱中化学成分的归属研究
目的:对杜仲指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据.方法:在相同的色谱条件下,以保留时间相近为原则,用对照品比对确认杜仲指纹图谱中的化学成分；采用HPLC -TOF/MS技术,通过负离子模式检测获得化合物精确分子量,结合化学成分数据库信息推测指纹图谱中的化学成分.结果:通过对照品比对确认了10个成分,利用HPLC - TOF/MS推测了14个成分.结论:该研究比较全面地阐明了杜仲的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为杜仲的鉴别与质量评定奠定了基础.
关键词： 杜仲 HPLC-TOF/MS 指纹图谱 质量控制 -
多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分
目的 采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索、细辛)中化学成分.方法 选用Agilent Zorbax C18 (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱；电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据.结果 通过比较保留时间、精确分子质量、多级质谱及PDA光谱,分析鉴定出养血清脑颗粒中41种成分.结论 本方法 从养血清脑颗粒鉴定出11种蒽醌、9种生物碱、11种酚酸、7种苯酞和3种单萜苷.
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远志炮制过程中6种寡糖酯类成分转化机制
目的 探讨远志Polygala tenuifolia Willd.炮制过程中6种寡糖酯类成分(3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、球腺糖A、远志蔗糖酯B、黄花远志素A)的转化机制.方法 采用已知对照品模拟炮制技术,制备远志中6种寡糖酯类化合物的模拟炮制品;采用HPLC-TOF/MS技术,结合对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照,分析各化合物模拟炮制品的化学成分.结果 6种寡糖酯化合物模拟炮制品中检测到了其次级苷和(或)苷元或其异构体;西伯利亚远志糖A5模拟炮制品中检测出了阿魏酸;西伯利亚远志糖A6模拟炮制品中检测出了芥子酸;球腺糖A模拟炮制品中检测出了3,4,5-三甲氧基肉桂酸;远志蔗糖酯B模拟炮制品中检出了芥子酸和对羟基苯甲酸;3,6'-二芥子酰基蔗糖模拟炮制品中检测出了西伯利亚远志糖A6、黄花远志素C、芥子酸;黄花远志素A模拟炮制后检测出了黄花远志素B和阿魏酸.结论 远志中寡糖酯类成分性质不稳定,在加水、加热的条件下,其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元.
关键词： 远志 寡糖酯类成分 转化机制 模拟炮制 HPLC-TOF/MS -
采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别.方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm×3.0 mm,3.5 μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4 μl,流速0.6 ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z 200～1 500.结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分.结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础.
关键词： 小柴胡汤 HPLC-TOF/MS 中药化学成分 -
HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分
目的:采用 HPLC-TOF/MS 对人参中化学成分进行分析鉴别.方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1～35 min,19% A;35～55 min,19%～29% A;55～70 min,29% A;70～110 min,29%～40% A;110～150 min,95% A.柱温为20℃,进样量20 μl,流速1 ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z 100～1 350.结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分.结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础.
关键词： 人参 HPLC-TOF/MS 中药化学成分 -
HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分
目的 采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别.方法 色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18(3.0mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210 nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50～2 000.结果 从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异.结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据.
关键词： 狼毒大戟 月腺大戟 HPLC-TOF/MS 化学成分 快速鉴别 -
HPLC-TOF/MS法研究远志炮制过程中寡糖酯和皂苷类成分的转化机制
目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制.方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质谱使用Agilent 6230型TOF-HPLC/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据.结果:远志蔗糖酯A模拟炮制品中检测到了球腺糖A、对羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基肉桂酸,远志蔗糖酯C模拟炮制品中检测到了球腺糖A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、黄花远志素C和芥子酸;远志寡精A、H、J模拟炮制品中均检测到对香豆酸;远志皂苷B检测到其异构体.结论:在加水、加热的条件下,远志中寡糖酯类成分其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元;远志皂苷B发生结构重排转化为其异构体.
