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川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究
目的 制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价.方法 按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6％磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱.结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸.以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度.建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9.结论 建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考.
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基于HPLC指纹图谱及多指标成分的川芎饮片等级研究
目的 通过对不同等级川芎饮片进行研究,完善川芎饮片的质量评价方法,为传统川芎饮片分等方法提供理论依据.方法 采用HPLC法,对川芎饮片一等和统货进行指纹图谱研究,以共有峰峰面积作为指标,进行相似度分析、多指标成分分析和聚类分析.结果 确定了13个共有峰,相似度均大于0.970;16批川芎饮片明显聚为2类;一等川芎饮片中3个指标成分峰面积总值明显大于统货饮片.结论 传统川芎饮片分级方法具有科学性和合理性.
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川芎饮片的FTIR及其挥发油的GC-MS分析
目的:分析市售川芎饮片挥发油的化学成分.方法:用水蒸汽蒸馏法提取挥发油后,采用气相色谱-质谱法( GC- MS)分析.结果:1～5号样品挥发油中共鉴定出30种化学成分,主要成分为对一伞形花素(3.619％～9.528％)、4-松油醇(4.735％～8.474％)、β-芹子烯(4.516％～9.418％)、正丁烯基苯酞(4.270％～8.796％)、愈创木醇(2.743％～8.313％)、白菖烯(19.121％～41.659％)等.结论:市售川芎饮片的质量存在不同程度的差异.
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环境因素对川芎饮片易挥发成分藁本内酯的影响
目的:考察环境因素对川芎饮片易挥发性成分藁本内酯的影响.方法:采用正交试验设计,选取光照、氧气、温度、贮藏时间4个因素,每个因素选择3个水平,优选川芎饮片贮藏的佳贮存条件.以藁本内酯为检测指标,采用高效液相色谱法测定川芎饮片中藁本内酯的含量.结果:温度是影响川芎饮片藁本内酯的首要因素,其次是时间,然后是光照,氧气的影响小.结论:川芎饮片贮藏的佳条件为密封包装,弱光低温下贮藏,贮藏时间越短越好.
