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银菊解毒口服液大孔树脂纯化工艺研究
目的 在指纹图谱的基础上,联用AHP-CRITIC混合加权法、Plackett-Burman设计(PBD)与Box-Behnken设计(BBD),多目标筛选银菊解毒口服液(YJOL)的纯化工艺.方法 采用HPLC法建立YJOL HPLC图谱,以6种指标成分绿原酸、蒙花苷、R,S-告依春、哈巴俄苷、补骨脂素、异补骨脂素的回收率和HPLC图谱相似度为指标,筛选10种大孔树脂中佳型号.AHP-CRITIC混合加权法赋予6种指标成分的回收率和相似度权重,计算综合指标作为评价标准,运用PBD筛选显著性影响因素,结合BBD优选大孔树脂纯化YJOL的佳工艺参数.结果 HPD-400型大孔树脂对复方中6个指标成分的富集选择性高.佳工艺参数为径高比1:7,上样pH值3.5,上样质量浓度0.18 g/mL,上样量(药材:树脂)0.96g/g,8 BV的77％乙醇洗脱.纯化后6个指标成分的回收率为78％～98％,HPLC指纹图谱相似度大于0.99,成分均衡回收.模型综合评价预测值为94.28％,实验所得综合评价为93.69％,相对偏差0.59％.结论 在HPLC图谱的基础上,联用AHP-CRITIC混合加权法、PBD与BBD筛选YJOL纯化工艺是科学可行的,不仅能提高有效成分的纯度,还能保持化学成分的一致性.
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银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究
目的 建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据.方法 采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃.对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析.结果 各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2～7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材.通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g.结论 同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价.
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银菊解毒口服液的水提工艺研究
目的:对银菊解毒口服液水提工艺进行优化,为该制剂的工业化生产提供参考.方法:通过对银菊解毒方中的绿原酸提取时间-提取率曲线及川银花与方中其他药味配伍合煎后绿原酸的提取率进行考察,确定川银花的煎煮方式及时间;以蒙花苷、哈巴俄苷、(R,S)-告依春、补骨脂素+异补骨脂素含量及干膏率的综合评分为指标,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素设计L9(34)正交试验,优化川银花药渣与其余药味的提取工艺并进行验证试验.结果:优水提工艺为川银花加8倍量水先煎30 min,留存药液;药渣与其余药味加8倍量水煎煮3次,每次1 h;所有药液合并.验证试验中绿原酸、蒙花苷、哈巴俄苷、(R,S)-告依春、补骨脂素+异补骨脂素含量平均值依次为34.51、10.31、1.97、0.21、9.79 mg/g(RSD分别为1.24％、1.19％、1.40％、1.71％、1.28％,n=3),干膏率平均值为25.4％(RSD=1.64％,n=3),绿原酸平均提取率为78.95％(RSD=1.24％,n=3).结论:优化的水提工艺中绿原酸的提取率及其他药效成分的含量均较高,且工艺稳定、可行.
