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  • RP-HPLC-ELSD法同时测定白英中蜀羊泉次碱、薯蓣皂苷元和氢化勒帕茄次碱

    作者:杨红英;孙长山;马龄;顾广才;齐伟;孙立新

    目的 建立RP-HPLC-ELSD法同时测定白英中蜀羊泉次碱(soladulcidine)、薯蓣皂苷元(diosgenin)和氢化勒帕茄次碱(56,-dihydroleptinidine).方法 色谱柱为Elite C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.06%三乙胺水溶液(93:4:3),漂移管温度80℃,载气流速1.9 L/min.结果 蜀羊泉次碱、薯蓣皂苷元和氢化勒帕茄次碱分别在20~100、80~400、10~50μg/mL线性关系良好.3种成分的平均回收率分别为96.4%、102.5%、99.3%,RSD分别为3.0%、3.4%、3.0%.结论 该方法适用于白英药材的质量控制.

  • RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

    作者:沈岚;朱沪平;宋崎;陈明;范广平

    目的阐明ELSD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段.方法采用RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量.结果分离完全的色谱峰,有良好的线性关系,r=0.9990,对药材及制剂测定的回收率分别为100.5%、91.38%.结论该方法先进、可靠、简便,可广泛用于知母药材及含知母制剂的质量监控.

  • 良种银杏幼苗叶质量分析(Ⅱ)

    作者:杨义芳;夏野鹰;王晖;陈优生

    目的进行良种银杏幼苗叶质量分析.方法采用RP-HPLC-ELSD法测定良种银杏幼苗叶内酯含量.结果总内酯含量,6月份高于8月份,11月份含量明显下降;嫁接苗高于实生苗,雄性高于雌性.结论活性成分含量与生长季节、树龄、培育方式、生长环境、立地条件等诸因素有关.由主要活性成分BB与GB综合评价:江西良种银杏幼苗叶优于文献报道的银杏叶的质量.

  • RP-HPLC-ELSD法同时测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B含量的方法验证

    作者:马玲云;吴朝阳;马双成

    目的 建立测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B的高效液相含量测定方法.方法 色谱柱Agilent zorbaxC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.5%冰醋酸-甲醇(32:68),流速1.0ml/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度105℃,氮气流速2.4L/min.在以上条件下制备对照品及供试品溶液,并观察比较其测定效果.结果 酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为4.37~39.20μg和4.25~38.60μg;低检测限分别为0.63μg和0.85μg;定量限分别为2.11μg和2.73μg;加样回收率(n=5)分别为96.35%和97.12%;12h内稳定性良好;仪器精密度良好;重复性良好.结论 RP-HPLC-ELSD法简便、灵敏、准确、重复性良好,可用于含酸枣仁中药及保健食品中2种以上成分的含量测定和产品质量控制.

  • 降糖1号水提部分提取工艺研究

    作者:宋会珠;钱丽梅;张建芬;李越兰

    目的:优选降糖1号中黄芪、地骨皮等水提部分药材的提取工艺条件。方法:建立水提液中黄芪甲苷的RP-HPLC-ELSD含量测定方法。采用正交试验法,以黄芪甲苷得率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对黄芪甲苷得率的影响,优选水提部分药材的提取工艺条件。结果:水提取部分的优工艺条件为:12倍量水提取3次,每次1 h。结论:优选得到的工艺条件,设计合理,稳定可控,有效成分得率较高。

  • 不同生长年限、不同采收月份加拿大原产地西洋参根中9种人参皂苷和2种拟人参皂苷含量动态变化研究

    作者:许云章;任烨;王静霞;孙美;赵小燕;刘圆

    目的:研究加拿大原产地1~5年生5~9月采收西洋参根中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3和拟人参皂苷F11、RT5的含量动态变化.方法:采用RP-HPLC-ELSD法.Dimaonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-水(B),流速1.0 mL/min,进样量为10μL,ELSD载气为氮气,气体流量为2.8 L/min,漂移管温度为100℃.采用SPSS 19.0统计软件对试验结果进行主成分和系统聚类分析.结果:建立了同时测定西洋参根中9种人参皂苷和2种拟人参皂苷类成分含量的RP-HPLC-ELSD方法.人参皂苷积累表明,1、2年生含量低,5~9月呈增加趋势;3~5年生样品,6、7月呈下降趋势,随后缓慢增加,9月均达到大积累;从3年生9月开始样品的含量接近;除人参皂苷Rc的含量较低和部分样品中未检测到外,其他组分含量均很高,其中以人参皂苷Rd、Rb3和拟人参皂苷F11的含量高.主成分分析表明,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rg3和拟人参皂苷F11、RT5为加拿大西洋参的特征皂苷成分.系统聚类分析表明,除4年生7月(S18)样品外,1年生和2年生的西洋参根样品在皂苷组成和含量变化上接近;3~5年生各月的皂苷组成和含量变化没有明显的界限划分.结论:基于人参皂苷含量、西洋参栽培第4~5年的栽培种植成本、遭受涝害和病虫害的风险,建议从3年生9月开始,西洋参根可以视为同等质量.

  • RP-HPLC-ELSD法测定野生白花丹药材1~12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量

    作者:戴先芝;丁玲;黄艳菲;李艳丹;张吉仲;刘圆

    目的:测定野生白花丹药材1~12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量.方法:采用HPLC-ELSD法测定白花丹中β-谷甾醇的含量.色谱条件为:流动相为纯甲醇;色谱柱为迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流速为 1.0 mL/min;柱温25 ℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度65 ℃,载气(N2)流速为2.5 L/min.结果:白花丹叶中β-谷甾醇的含量高,其次是茎,根中含量少;3、5、7、8月份采收的药材中含量高,11、12月低.结论:以β-谷甾醇为主要成分指标时佳入药部位为叶,佳采收期在3、5、7、8月份.

  • 反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量

    作者:刘占强;章顺楠;刘彤;刘金平

    目的:建立消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,迪马(钻石)Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测器漂移管温度为70℃,载气流速为2.2 L·min-1.结果:菝葜皂苷元在1.15μg~5.75μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6%(RSD=2.1%).结论:该方法有创新性,简便、准确,无干扰,可用于消渴清颗粒中菝葜皂苷元的质量控制.

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