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基于HPLC-Q-TOF-MS研究6种乌头生物碱类成分的裂解途径
目的 研究6种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱)的质谱裂解途径.方法 采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对该类化合物进行分析.结果 在正离子模式下,乌头类生物碱的主要裂解途径是连续丢失CH3OH与H2O.双酯型生物碱也可以在C-8位置断裂,失去CH3COOH分子形成明显的特征碎片离子,从而实现与单酯型生物碱的区分.结论 此质谱裂解途径可为乌头类生物碱的结构鉴定提供依据,采用HPLC-Q-TOF-MS技术可以高效地分析中药中乌头类生物碱类化学成分,有利于化合物的分析和鉴定.
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苯甲酰乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品的制备
目的 建立苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品的制备方法.方法 将乌头碱、中乌头碱和次乌头碱3种双酯型生物碱在高温下水解,再结合柱层析方法制备得到苯甲酰乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱3种单酯型生物碱,通过HPLC、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行纯度、结构鉴定.结果 制备得到的苯甲酰乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱质量分数分别为98.6%、98.5%、99.3%.结论 该方法简单,制备所得的对照品可用于附子质量控制.
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HPLC测定附杞固本膏中单酯型生物碱的含量
目的 建立附杞固本膏中单酯型生物碱的高效液相色谱含量测定方法.方法 色谱柱Waters XTerra RP18 5mm(4.6mm×250mm);柱温30℃;流动相:以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000mL含冰醋酸0.5mL)为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长为235nm.结果 经方法学验证表明,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱分别在0.045-1.800μg、0.0425-1.7000μg、0.0442-1.7680μg范围内呈线性关系,精密度、稳定性、重现性均符合要求,本测定方法的平均回收率分别为99.89%、99.22%、101.12%,RSD为1.72%、1.75%、2.32%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确、无干扰,可用于该制剂的质量控制.