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3例急性2,4-二氟苯胺中毒救治体会
目的 探讨急性2,4- 二氟苯胺中毒救治方法及疗效.方法 3 例急性2,4- 二氟苯胺中毒患者,通过吸氧,给药,感染控制等系统急救方法,进行救治.结果 本组3 例均通过抢救及系统治疗,用药后,各项临床指症均有好转,3 例均痊愈出院.且在对症治疗的基础上,重症患者的恢复较,轻症患者慢P ＜ 0.05.结论 急性2,4- 二氟苯胺中毒及早期适时救治,有改善患者生命指症,挽救患者生命.
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HPLC-MS/MS法分析吉非替尼中痕量基因毒性杂质
目的:建立液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中基因毒性杂质的含量.方法:采用Accucore C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液(70:30)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应离子监测(MRM)模式下选择离子对m/z130.1→83.1(3,4-二氟苯胺)和m/z146.0→111.0(4-氯-3-氟苯胺)进行测定.结果:基因毒性杂质3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的线性浓度范围为1～24 ng·mL-1,且线性关系良好(r=0.999 4、r=0.999 2);检测限为0.2 mg· kg-1,定量限为0.5 mg·kg-1;3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的精密度试验的RSD(n---6)分别为2.3％和2.0％;杂质3,4-二氟苯胺低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为99.4％、97.0％、105.5％,RSD=8.2％、5.1％、1.7％;杂质4-氯-3-氟苯胺低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为102.0％、98.6％、106.0％,RSD分别为3.9％、7.9％、2.4％.经检测,3批吉非替尼供试品中3,4-二氟苯胺均未检出,批号2吉非替尼样品中4-氯-3-氟苯胺有少量检出,但低于样品的定量限(＜0.5mg·kg-1).结论:本方法操作简便,结果可靠,经方法学验证,可用于吉非替尼药物中基因毒性杂质3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺含量的同时测定.
