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尿中盐酸曲马多的快速分析方法
目的:通过考察尿中盐酸曲马多及其代谢物的提取方法,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.方法:采用C18固相萃取法对尿中曲马多原体及其主要代谢物进行提取,利用GC-MS对其进行检测.结果:线性范围为0.1-100 μg/ml(r=0.9957,n=6),平均回收率为99.21%,相对标准偏差为2.83%,低测量限为0.1 g/ml.结论:本实验研究建立了尿中曲马多及其代谢物的快速、简便、准确、灵敏的检测方法,可作为快速检测吸毒人员尿中是否含有曲马多的一种有效的方法.
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GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分
目的 利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导.方法 采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎液的乙酸乙酯萃取物化学成分进行分析,通过标准谱库检索结合文献分析,确定温莪术挥发油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分,并对二者所含化学成分进行比较.结果 从温莪术挥发油中指认出49种化学成分,从温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认出28种化学成分,其中仅有莪术二酮(curdione)、斯巴醇(spathulenol)和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分.结论 温莪术挥发油与水煎液所含挥发性成分存在显著差别,温莪术水煎液的有效成分需进一步研究.
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GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量
目的 建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法.方法 利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物.结果 对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g·kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间.结论 该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测.
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安神补心丸中掺入H1抗组胺药及镇静催眠药的检测
目的 利用快速液相-质谱串联法扫描安神补心丸中违法掺入的H1抗组胺药与苯甲二氮卓类镇静催眠药,气相-质谱法测定其中掺入成分.方法 快速液相-质谱串联仪进行一级质谱扫描,对其中响应较高的色谱峰通过气相-质谱库检索,确认其中成分并比较其对照品溶液及供试品溶液中相应峰的碎片的质量数及丰度计算掺入药物的量.结果 被掺批次的样品中马来酸氯苯那敏平均加入量为1.84 mg/丸.结论 本方法灵敏准确,可针对中成药制剂中非法掺入的抗组胺药与镇静催眠药进行有效测定.
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磨盘草挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:研究磨盘草挥发油的化学成分.方法:采用超临界CO2 流体萃取法提取磨盘草挥发油,用气相-质谱法对化学成分进行鉴定.结果:超临界CO2 流体萃取法提取的挥发油共鉴定了31种化学成分,其含量占总峰面积的83.71%.结论:本实验为开发利用磨盘草药用资源提供了科学依据.
关键词： 磨盘草 挥发油 超临界CO2流体萃取法 气相-质谱法
