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离子交换色谱法测定利塞膦酸钠片中的磷酸盐和亚磷酸盐
目的：在阴离子型交换柱上以邻苯二甲酸氢钾缓冲盐为流动相可同时测定利塞膦酸钠片中的磷酸盐和亚磷酸盐。方法：采用高效液相色谱法，Waters IC-Pak柱（4.6 mm×50 mm，5μm），流动相为邻苯二甲酸氢钾缓冲盐；柱温30℃；进样量10μL；流速0.6 mL/min；检测波长290 nm。结果：磷酸盐和亚磷酸盐的保留时间分别为7.8 min和9.8 min，该方法线性相关系数均大于0.999，精密度和准确度高，平均回收率分别为97.7%和100.8%。结论：本方法操作简便，准确可靠，专属性强，重现性好。适用于利塞膦酸钠片中磷酸盐和亚磷酸盐的检测。
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快速溶剂萃取-离子色谱法测定富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐
目的 建立富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的快速溶剂萃取-离子色谱电导检测方法.方法 土壤样品经快速溶剂萃取后,过0.22 μm的微孔滤膜和C18预处理小柱后直接进样分析.离子色谱条件为Dionex IonPac AG23(50 mm ×4 mm)阴离子保护柱和Dionex IonPac AG23(250 mm×4mm)阴离子分析柱,以4.0 mmol/L Na2CO3,1.0 mmol/L NaHCO3和1.5 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,自动再生抑制电导检测器检测.结果 磷酸盐的线性范围为0.03 mg/L ～ 2.5 mg/L,r≥0.999,亚磷酸盐线性范围为0.05 mg/L ～ 3.0 mg/L,r≥0.999,加标平均回收率为95.8％ ～103.7％,相对标准偏差(RSD)≤5.0％.结论 该方法操作简便、实用性强、结果可靠,适用于富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的检测.
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离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质
目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质.方法:色谱柱为Dionex IonPac AS 11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20 μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃.结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08～30.83 μg/mL(r=0.999 9)、2.84～28.43 μg/mL(r=0.999 1)、2.95～29.52.μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％;加样回收率分别为101.49％～103.57％(RSD=0.7％,n=9)、100.00％～104.85％(RSD=1.8％,n=9)、101.35％～104.08％ (RSD=0.9％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质.
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离子色谱法同时测定膦甲酸钠氯化钠注射液主药及抗氧剂和有关物质
目的:建立抗病毒药膦甲酸钠氯化钠注射液中主成分膦甲酸钠、氯化物,抗氧剂硫代硫酸钠及有关物质磷酸盐和亚磷酸盐的抑制型离子色谱测定方法.方法:采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱(250 mm×4 mm),以0.1 mol· L-1氢氧化钠溶液为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,采用ASRS 300 4 mm self-Regenerating Suppressor抑制器,抑制电流124 mA,检测器为电导检测器.结果:各组分分离度良好.膦甲酸钠和氯化物的线性范围分别为0.0012～1.2 mg·mL-1(r =0.9995)和0.546～546 μg·mL-1(r =0.9995),回收率分别为99.1％和100.8％;硫代硫酸钠线性范围为1～100 μg·mL-1(r =0.9996),回收率为101.4％;已知杂质磷酸盐和亚磷酸盐的线性范围分别为0.39～39μg· mL-1(r=0.9993)和0.34～34 μg·mL-1(r=0.9994),检测限(S/N=3)分别为0.20 μg·mL-1和0.23 μg· mL-1.结论:经方法学验证,本方法可用于膦甲酸钠氯化钠注射液的质量控制.
