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162例次丙戊酸血药浓度监测结果与分析
目的:通过监测患者丙戊酸血药浓度,为临床合理用药提供参考依据.方法:采用柱前衍生-高效液相色谱法对162例次癫痫患者服用丙戊酸钠进行血药浓度监测,并对结果进行回顾性分析.结果.83例次监测结果在有效浓度范围(50～ 100 mg/L)内,占总例次数的51.2％；低于治疗浓度范围下限(＜50 mg/L)的63例次,占总例次数的38.9％；高于治疗浓度范围上限(＞100mg/L)的16例次,占总例次数的9.9％.结论:丙戊酸血药浓度个体差异大,监测患者丙戊酸血药浓度十分必要.
关键词： 丙戊酸 血药浓度监测 柱前衍生-高效液相色谱法 -
正交试验优选维U颠茄铝胶囊中维生素U的HPLC柱前衍生条件
目的 探索维U颠茄铝胶囊中维生素U的佳衍生条件.方法 选取二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生剂,以反应温度、介质pH、衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比、反应时间4个考察因素设计L9(34)正交表安排试验,优选佳工艺,并进行验证试验.在优选的条件下进行衍生反应,确定维生素U的含量测定方法.结果 优选的衍生化反应条件为:反应温度70C,介质pH=10.0,衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比为1.3,反应时间40 min.维生素U的两种构型分别在8～40 μg/mL(r=0.9992)和12～60 μg/mL(r=-0.9997)浓度范围内线性关系良好.按照正交试验确定的佳反应条件,对同一样品安排3次试验,衍生剂DNFB的转化率分别为99.2％、99.5％、99.4％,表明该工艺稳定可行.结论 该衍生方法简单方便、工艺稳定可行,可用于维生素U的柱前衍生-高效液相色谱测定.
关键词： 维生素U 柱前衍生-高效液相色谱法 正交试验 -
"九蒸九晒"与《中国药典》两种炮制方法对黑芝麻中氨基酸成分的影响规律研究
目的 探索黑芝麻"九蒸九晒"与《中国药典》两种炮制方法对氨基酸成分的影响规律.方法 采用柱前衍生-高效液相色谱法测定两种炮制方法下黑芝麻中的氨基酸含量.结果 建立的氨基酸测定方法方法学验证结果良好, 并测定了生品和两种炮制品中18种氨基酸含量, 其中九蒸九晒炮制品中精氨酸的含量显著升高, 《中国药典》炮制方法的苏氨酸含量明显升高, 两种炮制方法的黑芝麻中其余氨基酸的含量均有所下降.结论 黑芝麻传统九蒸九晒炮制方法与《中国药典》炮制方法的氨基酸成分存在较大的区别, 氨基酸含量的差异是否与增强补肾作用的相关性还需进一步探讨.
关键词： 黑芝麻 九蒸九晒法 氨基酸 柱前衍生-高效液相色谱法 -
柱前衍生HPLC法测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中氨基酸的含量
目的:建立测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中17种氨基酸含量的方法.方法:采用柱前衍生-高效液相色谱法,色谱柱为Aglient ZORABX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为40℃,检测波长为254 nm,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(8:2),流速为1 mL/min.结果:该方法线性关系良好(R2=0.9997),平均加样回收率为100.32％,RSD％为1.17％～4.01％.结论:鹿茸药材的质量受鹿的品种、自然环境、养殖技术等因素的影响.该方法适用于梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中氨基酸的含量测定,可为质量控制提供保证.
关键词： 梅花鹿鹿茸 马鹿鹿茸 氨基酸含量 柱前衍生-高效液相色谱法 -
优化柱前衍生-HPLC法测定血清中丙戊酸的血药浓度
目的:优化柱前衍生-高效液相色谱法监测血清中丙戊酸浓度的方法.方法:以乙腈为蛋白沉淀剂,以a-溴苯乙酮为衍生化试剂进行测定.色谱柱为ANAX丙戊酸专用分析柱,流动相为乙腈-水(70:30),柱温为40 ℃,流速为0.7mL.min-1,检测波长为266 nm.结果:丙戊酸血药浓度在4.88～139.46 μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.01％,日内、日间RSD均＜3％.结论:本法可简便、快速、稳定地测定血清中丙戊酸的浓度,能满足临床监测的要求.
关键词： 柱前衍生-高效液相色谱法 丙戊酸 血药浓度
