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高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准.方法 采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,以乙腈(A)-0.2‰乙酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0 ～5 min,15％ A→15％ A;5 ～ 35 min,15％A→75％A;35 ～40 min,75％A→95％A;40 ～ 45 min,95％A),流速1 mL·min-1,进样量20 μL;检测波长:升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm.结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50 ～400.0,1.245 ～ 39.84,1.475 ～47.20,8.512 ～ 272.4,8.050～257.6,0.925 0 ～ 29.60和0.840 0 ～26.88 μg· mL-1(r≥0.999 1),峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32％～102.7％,RSD分别为0.78％ ～2.79％.结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法.
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防芷鼻咽颗粒治疗急慢性鼻炎咽炎的实验研究
防芷鼻咽颗粒系河北医科大学第二医院研制的治疗急慢性鼻炎、咽炎的纯中药制剂,由苍耳子、桂枝、黄芩、鱼腥草、鹅不食草、辛夷、甘草等水提醇沉法制粒而成,临床应用效果较好;为验证其疗效更好的为临床用药提供科学依据,笔者做了初步药效学实验研究,现将结果报告如下.
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HPLC同时测定防芷鼻咽颗粒中的丹皮酚和木兰脂素
目的 采用HPLC法同时测定防芷鼻咽颗粒中的丹皮酚、木兰脂素.方法 采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,以甲醇-0.5‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,进样量10 μL;丹皮酚、木兰脂素的检测波长分别为274、278 nm.结果 丹皮酚8.203 ～ 265.5 μg·mL-1、木兰脂素7.938 ～ 254.0 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率分别为98.59％ 、100.6％,RSD分别为1.43％、1.33％.结论 所用方法简单、快速、可靠,可用于防芷鼻咽颗粒的质量控制.
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HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中6个成分的含量
目的:采用HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷的含量.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为室温,以甲醇-0.05％甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱(0～6 min,25％A→75％A;6 ～ 10 min,75％A→95％ A;10～15 min,95％A),流速0.8 mL·min-1,进样量20μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在15 min内,防芷鼻咽颗粒中6个成分(升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷)完全分离;峰面积与浓度有良好的线性关系;平均加样回收率为98.9％～100.7％,精密度RSD为0.88％ ～ 1.2％.结论:该方法经方法学验证可用于防芷鼻咽颗粒中多种成分的含量测定和质量控制.
