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山鸡椒水溶性成分的研究
通过MCI树脂、Sephadex LH-20和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从山鸡椒乙醇提取物中的水溶性部位中分离得到25个芳香苷和3个紫罗兰苷类成分,经MS和NMR等波谱技术分别鉴定为(7S,8R)-去氢二松柏醇-4,9′-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-5-甲氧基二氢去氢二愈创木基醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (2),(7S,8R)-urolignoside (3),(7R,8S)-二氢去氢二愈创木基醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (4),(7S,8R)-二氢去氢二愈创木基醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(saposide B) (5),lanicepside A (6),罗汉脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (7),4-O-甲基罗汉脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(tyraxjaponoside B)(8),(+)-南烛木树脂酚-9′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),(-)-(2R)-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基2-{2,6-二甲氧基-4-[1-(E)-丙烯3-醇]苯氧基}丙烷-3-醇(alaschanisoside A) (10),紫丁香苷(syringin) (11),psoralenoside (12),isopsoralenoside (13),东莨菪苷(scopolin) (14),2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (15),3-羟基-4,5-二甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷 (16),2-(3,4-二羟基苯基)-乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),2-(4-羟基苯基)-乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),(+)-儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19),3′-甲氧基表儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20),山奈酚-3,7-α-L-二鼠李糖苷(kaempferitrin)(21),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷 (22),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(23),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(24),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (25),staphylionoside D (26),吐叶醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(27),二氢吐叶醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(28),其中化合物1~21,24~28均为首次从该属植物中发现.
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延龄草根及根茎的化学成分研究
目的:研究延龄草Trilliumtschonoskii根及根茎中的化学成分.方法:采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶C18和SephadexLH-20柱色谱对延龄草70%乙醇提取物进行了分离纯化.用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构.结果:从延龄草醋酸乙酯和正丁醇部位分离鉴定得到8个化合物,分别鉴定为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]β-D-葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元(4)、薯蓣皂苷元(5)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-O-β-D-glucopyranoside(6)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopymnoside(7)、紫云英苷(8).结论:所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.
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HPLC法测定枇杷叶中一种橙花叔醇苷的含量
目的:建立HPLC法测定枇杷叶中倍半萜苷—橙花叔醇苷的含量.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(29∶71);体积流量1.0 ml/min;柱温30 ℃;检测波长210nm.结果:倍半萜苷在0.009 629 ～2.006 μg/ml(r =0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.23％.结论:该方法操作简单,结果准确,专属性好,可用于枇杷叶的质量控制.
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鸦葱中黄酮苷类成分的提取分离与结构鉴定
目的:阐明鸦葱(Scorzonera ruprechtiana Lipsch.et Krasch.)中化学成分,为进一步开发利用其药用价值提供实验数据.方法:以鸦葱全草为原材料,用70%乙醇冷浸提取,经大孔树脂柱色谱纯化,用硅胶、ODS柱色谱分离其化学成分,利用紫外光谱测定仪、红外光谱仪、核磁共振仪测定其化学成分的光谱学数据.结果:根据在薄层色谱中呈现单一斑点结果,从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1种倍半萜苷,经理化常数测定及光谱学数据分析鉴定其化学结构,分别为5,7,3',4'-四羟基黄酮-8-C-β-D-萄糖碳苷(Ⅰ);5,7,3',4'-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖碳苷(Ⅱ);5,7,4'-三羟基黄酮6-C-β-D-木糖-(1→2)-β-D-葡萄糖碳苷(Ⅲ);3-氧-β-D-吡喃葡萄糖基3-羟基-1α,5α,7α H-4(15),10(14),11(13)-三烯-12,6α-愈创木内酯(Ⅳ).结论:从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1个其他成分.该3种黄酮苷(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)为首次从鸦葱中得的黄酮苷类化合物.
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UPLC-Q-TOF-MS法分析枇杷叶的倍半萜苷类化合物
目的 采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对分离得到的枇杷叶总倍半萜苷类成分进行定性分析,并对其裂解途径进行研究总结.方法 枇杷叶乙醇提取物经大孔树脂、聚酰胺柱色谱和RP-18柱色谱处理后,得到的枇杷叶总倍半萜苷采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,ESI源负离子模式下采集质谱数据.结果 从总倍半萜苷中得到5个倍半萜苷类化合物,其二级质谱裂解规律均相同,表现为逐个脱去寡糖链上的糖基,产生特征碎片离子m/z 675、529、383,后生成m/z 205的特征苷元碎片.结论 其中2个倍半萜苷类成分可能是仅在苷元C-6和C-7位上构型有差异的loquatifolin A和6,7-cis-nerolidol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside.
