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HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量
目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.
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HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律
目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律.方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析.结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分.在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小.结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据.
关键词： 金银花 水提工艺 绿原酸类成分 HPLC-DAD-ESI-MS/MS 变化规律 -
一测多评法测定清开灵注射液中的绿原酸类成分
目的 采用“一测多评”法同时测定清开灵注射液中6种绿原酸类成分的量,对不同厂家及同一厂家不同批次产品进行多指标评价.方法 以绿原酸为内参物,确定该成分与新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C的相对校正因子并计算6种成分的量.利用t检验和Pearson相关分析对外标法和“一测多评”法所得结果进行评价.结果 新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C的相对校正因子分别为0.934、0.958、0.722、1.011、0.860.各成分的相对校正因子重现性良好(RSD＜5％),采用相对校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论 不同厂家产品绿原酸类成分含有量低值与高值相差高达约20倍,同一厂家不同批次产品绿原酸类成分含有量相差约3～4倍.
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UPLC同时测定华中枸骨叶中6个指标性成分的含量
目的:建立华中枸骨叶药材中6个绿原酸类指标性成分的含量测定方法.方法:采用UPLC法,色谱柱为Thermo Syncromis C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.7 μm),流动相为0.2％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为0.40 mL· min-1,检测波长为327 nm,柱温为40℃.结果:10 min内新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C等6个指标性成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系,其相关系数均大于0.9999,加样回收率为97.77％～98.37％.结论:所建立的含量测定方法快速、简便、准确度高且重现性好,适用于华中枸骨叶药材的含量测定与质量控制.
