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UPLC-PDA同时测定柴胡中8种多炔类化合物的含量
建立柴胡中多炔类化合物定量测定方法.采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1,检测波长315 nm,柱温40℃.采用传统提取分离方法,制备得8种多炔类化合物,其中化合物7和8为新化合物.在线性范围内8种多炔类化合物线性良好(r＞0.999 0);日内精密度和日间精密度均小于1.9％;平均回收率范围在93.21％～ 108.4％.同时,对收集到的17个柴胡药材样品进行定量测定,发现不同种属、不同产地柴胡中所含多炔类成分种类及含量差异较大.建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确度、重复性,可用于柴胡中多炔类化合物的定量测定及质量控制,为选择多炔类成分较多的柴胡药材提供一种简便方法.
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柴胡中多炔类化合物的分离鉴定及定量测定
目的 研究柴胡Bupleuri Radix中多炔类化学成分及其在不同基原和不同产地柴胡中的量.方法 采用硅胶柱色谱、反向色谱、Sephadex LH-20、制备色谱等色谱方法对柴胡中多炔类化学成分进行分离纯化,应用核磁等波谱技术鉴定化合物的结构;采用UPLC测定不同产地和不同基原的柴胡根中多炔类化合物的量.结果 从柴胡95％乙醇提取物的石油醚部位中分离得到4个多炔类化合物,分别鉴定为(2Z,8Z,10E)-2,8,10-十五烷三烯-4,6-二炔-1-醇(1)、(2Z,8E,10E)-2,8,10-十五烷三烯-4,6-二炔-1-醇(2)、(2Z,8Z,10E)-2,8,10-十七烷三烯-4,6-二炔-1-醇(3)和柴胡炔醇(4);经定量测定,结果表明不同基原和不同产地的柴胡中4种多炔类化合物的量差异较大,且产地差异大于种间差异.结论 4个化合物两两互为顺反异构体,且以异构体组合物存在时较稳定,其中,化合物1和3为新化合物,分别命名为柴胡炔醇A和柴胡炔醇C;UPLC测定法简便,稳定可靠,重复性好,灵敏度高,可作为柴胡中多炔类化合物的定量检测方法.
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柴胡中多炔类化合物的分离鉴定及定量测定
柴胡中药饮片中炔类物质的分离鉴定和含量测定工作,是我国现代基础药学研究工作开展过程中的基本任务,本文围绕柴胡中多炔类化合物的分离鉴定及定量测定选取四个具体方面,展开了简要分析论述.
