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高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量
目的:建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm.结果:2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5),0.021～0.126μg(r=0.999 5),0.103～0.618μg(r=0.999 8),0.086～0.514μg(r=0.999 5),荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%,99.14%,99.21%,98.41%;荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%,100.5%,97.51%,100.1%.结论:3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定.
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HPLC法测定不同市售荷叶药材中4种生物碱类成分的含量
目的 建立测定荷叶药材中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法,并测定不同市售荷叶药材中4种成分的含量.方法 采用HypersilC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长270 nm.结果 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.109 6～0.657 6μg(r=0.999 5),0.021 0～0.126 0μg(r=0.999 5),0.103 0～0.618 0μg(r=0.999 8),0.085 6～0.513 μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为99.5%,100.5%,97.5%和100.1%.30批市售品中4种生物碱类成分的含量分别为:2-羟基-1-甲氧基阿朴啡0.010%～0.076%,原荷叶碱0.002%～0.120%,荷叶碱0.008%～0.249%,莲碱0.008%～0.067%.结论 30批市售荷叶药材中4种生物碱类成分含量变化较大,其中原荷叶碱和荷叶碱的含量变化更为明显,应将4种生物碱同时纳入荷叶药材的质量控制.
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pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱
目的 建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法.方法 溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4:1:5),上相添加三乙胺(10mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备.结果 从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%:各化合物通过HPLC、MS和1H-NMR 进行了化学结构鉴定.结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法.
